色谱分析复习题含答案

色谱分析复习题一、填空：1.R≥1.5为两相邻色谱完全分离的标志。2.在一定温度下,采用非极性固定液，用气-液色谱分离同系物有机化合物,_低碳数的有机化合物_先流出色谱柱,_高碳数的有机化合物_后流出色谱柱。3.气相色谱分析中,分离非极性物质,一般选用_非极性_固定液,试样中各组分按_沸点的高低_分离,_沸点低_的组分先流出色谱柱,_沸点高_的组分后流出色谱柱。4.气相色谱分析中,分离极性物质,一般选用_极性_固定液,试样中各组分按_极性的大小_分离,__极性小__的组分先流出色谱柱,_极性大_的组分后流出色谱柱。5.气相色谱气化室的作用是将液体或固体试样瞬间气化而不分解。对其总的要求是_热容量较大__、_死体积较小__和__无催化效应_。6.气相色谱定量分析中对归一化法要求的最主要的条件是试样中所有组分都要在一定时间内分离流出色谱柱，且在检测器中产生信号7.气相色谱分析中，柱温应__低于__检测器温度。（填高于、等于、低于）8.气相色谱法被广泛应用于食品中农药残留量的分析，大大提高了测定的灵敏度和专一性；高效液相色谱法对非挥发性或热不稳定性农药残留有很好的分析效果。9.气相色谱最基本的定量方法是归一化法、内标法、外标法。10.色谱分析中最常用的定性分析的指标是保留值，定量分析的依据是一定条件下仪器检测器的响应值（峰面积或峰高）与被测组分的量成正比11.在液相色谱中,流动相在使用之前,必须进行__过滤__和_脱气_处理。12.流动相极性大于固定相极性的液相色谱法是__反相色谱___13.液相色谱仪的结构，主要部分一般可分为高压输液系统、进样系统、分离系统、检测系统、数据记录和处理系统。14.在气相色谱分析中，有下列五种检测器，测定以下样品，你要选用哪一种检测器（写出检测器与被测样品序号即可）。A、氢火焰离子化检测器，B、电子捕获检测器，C、火焰光度检测器。（1）大米中的痕量含氯农药（B）；（2）对含硫、磷的物质（C）（3）食品中甜蜜素的测定（A）。二、单选题：1、色谱分析中，用于定性分析的参数是（）A、峰宽B、峰面积C、分离度D、保留值2、在GC法中，直接表征组分在固定相中停留时间长短的参数是（）A．调整保留时间B．死时间C．相对保留值D．保留指数3、气-液色谱中的色谱柱使用上限温度取决于（）A、样品中沸点最高组分的沸点B、样品中各组分沸点的平均值C、固定液的沸点D、固定液的最高使用温度4、衡量色谱柱选择性的的指标是（）A.保留值B.有效塔板数C.分离度D.理论塔板数5、相对保留值是指组分2与组分1的（）之比。A、保留时间B、死时间C、调整保留值D、保留体积6、气相色谱中，影响两组分分离度的因素有（）A、柱长、固定液性质B、柱的死体积C、载气种类D、测定器灵敏度7、影响两组分相对保留值的因素是（）A、载气流速B、柱温、固定液性质C、柱长D、检测器类型8、两组分能在分配色谱柱上分离的原因为（）A、结构、极性上有差异、在固定液中的溶解度不同B、分子量不同C、相对较正因子不等D、沸点不同9、不用于衡量色谱柱柱效的物理量是（）A、理论塔板数B、塔板高度C、色谱峰宽D、组分的保留体积10、常用于评价色谱分离条件选择是否适宜的物理量是（）A、理论塔板数B、塔板高度C、分离度D、最后出峰组分的保留时间11、在柱色谱法中，可以用分配系数为零的物质来测定色谱柱中的（）A、流动相的体积（相当于死体积）B、填料的体积C、填料孔隙的体积D、总体积12、在气相色谱分析中，色谱柱的使用温度取决于（）A、样品中沸点最高组分的沸点B、样品中各组分沸点的平均值C、固定液的沸点D、固定液的最高使用温度13、选择程序升温方法进行分离的样品主要是（）。A、同分异构体B、同系物C、沸点差异大的混合物D、分子量接近的混合物14、下列不属于质量型检测器的有（）A、TCDB、FIDC、NPDD、FPD15、FPD称为（）A、火焰光度检测器B、氮磷检测器C、火焰电离检测器D、热导检测器16、火焰离子化检测器为质量敏感型检测器，它更适宜用（）来进行定量分析。A、峰高B、峰面积C、归一化法D、内标法17、气相色谱定性的依据是（）。A、物质的密度B、物质的沸点C、物质在气相色谱中的保留时间D、物质的熔点18、两个色谱峰能完全分离时的R值应为（）。A、R≥1.5B、R≥1.0C、R≤1.5D、R≤1.019、色谱分析的定量依据是组分的含量与（）成正比。A、保留值B、峰宽C、峰面积D、半峰宽20、色谱分析中要求所有组分都出峰的定量方法是（）A、外标法B、内标法C、面积归一化法D、直接比较法21、LC中的通用型检测器是（）。A、紫外检测器B、示差折光检测器C、热导检测器D、荧光检测器22、DAD称为（）A、折光指数检测器B、荧光检测器C、可变波长紫外吸收检测器D、二极管阵列检测器23、高效液相色谱法色谱参考条件可以不包括那个因素：（）A.色谱柱的规格、型号B.流动相C.检测器D.柱温24、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中（）的差别。A.沸点差B.温度差C.吸光度D.分配系数25、气相色谱定量分析时（）要求进样量特别准确。A.内标法B.外标法C.面积归一法D.以上都是26、用硅胶G的薄层层析法分离混合物中的偶氮苯时，以环己烷—乙酸乙酯（9：1）为展开剂，经2h展开后，测的偶氮苯斑点中心离原点的距离为9.5cm，其溶剂前沿距离为24.5cm。偶氮苯在此体系中的比移值Rf为（）A.0.56B.0.49C.0.45D.0.39三、判断题：1、死体积是由进样器至检测器的流路中被流动相占有的空间。（√）2、保留体积是从进样开始到某个组分在柱后出现浓度极大时，所需通过色谱柱的流动相体积。（√）3、峰宽是通过色谱峰两个拐点的距离。（√）4、色谱分析过程可将各组分分离的前提条件是各组分在流动相和固定相的分配系数必须相同，从而使个组分产生差速迁移而达到分离。（×）5、以气体作为固定相的色谱法称为气相色谱法。（×）6、选一样品中不含的标准品，加到样品中作对照物质，对比求算待测组分含量的方法为外标法。（×）7、在一个分析周期内，按一定程序不断改变柱温，称为程序升温。（√）8、以待测组分的标准品作对照物质，对比求算待测组分含量的方法为内标法。（×）9、单位量的组分通过检测器所产生的电信号大小称为检测起的灵敏度。（√）10、FID是质量型检测器，对几乎所有的有机物均有响应。（√）11、毛细管柱插入喷嘴的深度对改善FID峰形没有影响。（×）12、调整载气、尾吹气种类和载气流速，可以提高FID检测限。（√）13、用冷的金属光亮表面对着FID出口，如有水珠冷凝在表面，表示FID已点火。（√）14、面积归一化法定量分析，简便，进样量的微小变化对定量结果的影响不大，操作条件对结果影响较小。（√）15、用内标标准曲线法进行定量，内标物与试样组分的色谱峰能分开，并尽量靠近。（√）16、外标法定量简便，定量结果与进样量无关，操作条件对结果影响较小。（×）17、色谱法定量的依据是保留时间。（×）18、气相色谱所用载气应该经过净化。（√）19、气相色谱的固定相可以是固体，也可以是液体。（√）20、在色谱图中，如果未知组分的保留值与标准样品的保留值完全相同，则它们是同一种化合物。（×）21、在色谱中，各组分的分配系数差别愈大，则各组分分离的可能性也愈大。（√）22、热导检测器属于质量型检测器。（×）23、流动相极性大于固定相极性的液相色谱法是反相色谱法。（√）24、流动相极性大于固定相极性的液相色谱法是正相色谱法。（×）25、高效液相色谱适合于分析沸点高、极性强、热稳定性差的化合物。（√）26、在液相色谱仪中，流动相中有气泡不影响灵敏度。（×）27、在液相色谱中，试样只要目视无颗粒即不必过滤和脱气。（×）28、液相色谱选择流动相时，不仅要考虑分离因素，还要受检测器的限制。（√）29、在反相分配色谱法中，极性大的组分先出峰。（√）30、HPLC有等强度和梯度洗脱两种方式。(√)%^1fQ!^31、甲醇有毒，而且是积累性中毒，食饮少量（约mL）甲醇可使双目失明，量多可致死。(√)%32、用高效液相色谱法测定食品中的糖精时，根据色谱图以保留时间定性，以峰高或峰面积定量。（√）四、名词解释1、保留时间从进样到色谱柱后出现待测组分信号极大值所需要的时间。2、基线在实验条件下，只有纯流动相经过检测器时的信号-时间曲线3、分离度相邻两色谱峰保留时间的差值与两色谱峰基线宽度和一半的比值。4、比移值指从基线至展开斑点中心的距离与从基线至展开剂前沿的距离的比值。五、简答题：1、什么是梯度洗脱？它与气相色谱中的程序升温有何异同？梯度淋洗：在一个分析周期内，按一定程序不断改变流动相的浓度配比，称为梯度洗脱；而程序升温是指在一个分析周期内，色谱柱的温度连续的随分析时间的增加从低温升到高温。二者的相同之处在于可以使一个复杂样品中的性质差异较大的组分能达到良好的分离目的。高效液相色谱的梯度洗脱技术类似于气相色谱中的程序升温，不过前者连续改变的是流动相的组成与极性而不是温度。2、气相色谱内标法定量时对内标物的要求。1）内标物应是试样中不存在的纯物质2）内标物的性质应与待测组分性质相近，以使内标物的色谱峰与待测组分的色谱峰靠近并与之完全分离3）内标物与样品互溶，但不能发生化学反应4）内标物加入量应接近待测组分含量3、气相色谱柱老化的目的是什么？怎样进行老化？目的：1）、彻底去除残余的容积和某些挥发性物质；2）、促进固定液均匀地、牢固地分布在担体的表面上。方法：在常温下使用的柱子，可直接装在色谱仪上，接通载气，冲至基线平稳即可使用；如果柱子在高温操作条件下应用，则在比操作温度稍高的温度下通载气几小时至几十小时，彻底冲出固定液中易挥发的物质，到基线平稳后即可投入使用。4、在2m长的色谱柱上，苯、甲苯的保留时间分别为1.5′、2.0′，峰底宽均为0.5min，死时间（tm）0.2min，柱出口用皂膜流量计测得载气体积流速（Fc）40ml/min,求：（1）死体积Vm（2）各调整保留时间（3）两物质分离度（1）死体积Vm：=tm*Fc=0.2min*40ml/min=8ml（2）各调整保留时间:=t-tm苯：1.5-0.2=1.3min甲苯：2.0-0.2=1.8min（3）两物质分离度:R=(2.0-1.5)*2/(0.5+0.5)=15、色谱分析中，选择峰高还是峰面积的原则是什么？选择峰高的原则一是浓度型检测器采用，如ECD、TCD等，由于峰面积会随流量变化而变化，二是分离状况不好时采用。选择峰面积的原则是质量型检测器采用，如FID，由于流量变化会影响峰高变化。总得原则是如果在线性范围内可自由选择。6、在高效液相色谱分析中，为什么要对流动相进行脱气？有哪些脱气方式？脱气就是驱除溶解在溶剂中的气体。（1）脱气是为了防止流动相从高压柱内流出时，释放出气泡，这些气泡进入检测器后会使噪音剧增，甚至不能正常检测。（2）溶解氧会与某些流动相与固定相作用，破坏他们的正常功能。脱气方式主要有：氦气脱气、真空脱气、超声脱气、加热回流等方式。7、称取蜜饯样品4.1105g蜜饯→剪碎移入100mL容量瓶中，加水定容至刻度，不时摇动，一小时后过滤既得试样取10mg/mL甜蜜素标准溶液1mL于100mL比色管→+5mL亚硝酸钠溶液+5mL硫酸溶液，摇匀→冰浴30min，并经常摇动→+10mL正己烷+5g氯化钠→震摇80次→取正己烷层2μL进样气相色谱分析.取20mL于100mL比色管→+5mL亚硝酸钠溶液+5mL硫酸溶液，摇匀，其余步骤同标准溶液分析。标准溶液：保留时间T=4.440min，峰面积60351样品溶液：保留时间T=4.445min，峰面积276051）气相色谱法测定食品中甜蜜素用哪一种检测器，常用的载气、燃气、助燃气分别是什么。2）求样品中甜蜜素含量？1）氢火焰离子化检测器或FID，载气为氮气、燃气为氢气，助燃气为空气8、乳品中三聚氰胺的含量测定标准对照进样分析：10mg/L标准溶液过滤后进样，进样量20μL称取样品5.0035g移入100mL容量瓶