GB 1886.49-2016 食品安全国家标准 食品添加剂 D-异抗坏血酸

中华人民共和国国家标准GB1886.49—2016食品安全国家标准食品添加剂D-异抗坏血酸2016-08-31发布2017-01-01实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会发布GB1886.49—2016Ⅰ前言本标准代替GB22558—2008《食品添加剂D-异抗坏血酸》。本标准与GB22558—2008相比,主要变化如下:———标准名称修改为“食品安全国家标准食品添加剂D-异抗坏血酸”。GB1886.49—20161食品安全国家标准食品添加剂D-异抗坏血酸1范围本标准适用于以葡萄糖为原料,经发酵制得2-酮基-D-葡萄糖酸,再经酯化、转化、酸化、精制等步骤生产的食品添加剂D-异抗坏血酸。2分子式、结构式和相对分子质量2.1分子式C6H8O62.2结构式2.3相对分子质量176.12(按2007年国际相对原子质量)3技术要求3.1感官要求感官要求应符合表1的规定。表1感官要求项目要求检验方法色泽白色或微黄色状态结晶颗粒或粉末取适量试样置于清洁、干燥的白瓷盘中,在自然光下观察色泽和状态3.2理化指标理化指标应符合表2的规定。GB1886.49—20162表2理化指标项目指标检验方法D-异抗坏血酸含量(以干基计),w/%99.0~100.5附录A中A.3比旋光度[α]25D-16.5°~-18.0°附录A中A.4干燥减量,w/%≤0.4附录A中A.5灼烧残渣,w/%≤0.3附录A中A.6砷(As)/(mg/kg)≤2.0GB5009.76铅(Pb)/(mg/kg)≤2.0GB5009.75GB1886.49—20163附录A检验方法A.1一般规定本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和符合GB/T6682规定的三级水。试验中所用标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T601、GB/T602和GB/T603的规定配制。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。A.2鉴别试验A.2.1试剂和材料A.2.1.1亚硝基铁氰化钠指示液。A.2.1.2氢氧化钠溶液:4g/L。A.2.1.3三氯乙酸溶液:1+20。A.2.1.4活性炭。A.2.1.5吡咯。A.2.2鉴别方法A.2.2.1取2mL试样的水溶液(1+50),加几滴亚硝基铁氰化钠指示液,再加1mL氢氧化钠溶液,溶液立即显瞬间蓝色。A.2.2.2称取约15mg试样溶于15mL三氯乙酸溶液中,加入约200mg活性炭,强力摇动混合物1min,经带有槽纹的小过滤器过滤,如有必要再次过滤,以获得澄清滤液。取5mL清液,滴加1滴吡咯,摇动混合液,直至吡咯溶解,然后于50℃水浴加热,溶液显蓝色。A.2.2.3按GB/T617规定的方法测定,样品熔点范围为164℃~172℃(分解)。A.3D-异抗坏血酸含量(以干基计)的测定A.3.1试剂和材料A.3.1.1碘标准滴定溶液:c(12I2)=0.1mol/L。A.3.1.2硫酸溶液:100g/L。A.3.1.3淀粉指示剂:10g/L。A.3.2分析步骤准确称取约0.4g(精确至0.0001g)干燥后的试样,置于250mL碘量瓶中,加入100mL新蒸的冷蒸馏水和25mL硫酸溶液。待试样溶解后,立即用碘标准滴定溶液滴定。接近滴定终点时,加入1mL淀粉指示剂,继续滴定至溶液呈蓝色并在30s内不褪色,记录滴定试样溶液所消耗的碘标准滴定溶液的毫升数。A.3.3结果计算D-异抗坏血酸含量(以干基计)的质量分数w1,按式(A.1)计算:GB1886.49—20164w1=c1×V1×8.806m1×100×100%…………………………(A.1)式中:c1———碘标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);V1———试样消耗碘标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);8.806———1mL的0.1mol/L碘标准滴定溶液相当于8.806mg的异抗坏血酸;m1———试样的质量,单位为克(g);100———换算系数。试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.2%。A.4比旋光度的测定A.4.1仪器和设备旋光仪:精度为±0.01°。A.4.2分析步骤称取5g试样(精确至0.0001g),置于50mL容量瓶中,加入蒸馏水溶解并稀释至刻度,摇匀。在25℃±1℃条件下用旋光仪测量比旋光度。A.4.3结果计算比旋光度[α]25D,按式(A.2)计算:[α]25D=αρ2×L…………………………(A.2)式中:α———25℃时试样的旋光度,单位为度(°);ρ2———试样的质量浓度,单位为克每毫升(g/mL);L———旋光管的长度,单位为分米(dm)。试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.3°。A.5干燥减量的测定A.5.1仪器和设备A.5.1.1通常试验室用仪器。A.5.1.2称量瓶:直径50mm,高30mm。A.5.1.3真空干燥箱。A.5.2分析步骤准确称取约5g试样(精确至0.0001g),置于已干燥至恒重的称量瓶中,在60℃±1℃、0.01MPa下干燥至恒重,然后置于干燥器中冷却至室温,称量。GB1886.49—20165A.5.3结果计算干燥减量的质量分数w2,按式(A.3)计算:w2=m2-m3m2-m4×100%…………………………(A.3)式中:m2———称量瓶和试样干燥前的质量,单位为克(g);m3———称量瓶和试样干燥后的质量,单位为克(g);m4———称量瓶的质量,单位为克(g)。试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.05%。A.6灼烧残渣的测定A.6.1仪器和设备A.6.1.1瓷坩埚。A.6.1.2高温炉。A.6.2分析步骤称取约1g试样(精确至0.0001g),置于已在600℃~700℃下灼烧至恒重的坩埚中,在电炉上缓慢加热至试样完全碳化。将碳化的试样冷却,用0.5mL的硫酸润湿残渣,继续加热至硫酸蒸气逸尽,并在600℃~700℃下灼烧至恒重。A.6.3结果计算灼烧残渣的质量分数w3,按式(A.4)计算:w3=m5-m6m7-m6×100%…………………………(A.4)式中:m5———坩埚和灼烧残渣的质量,单位为克(g);m6———坩埚的质量,单位为克(g);m7———坩埚和试样的质量,单位为克(g)。试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.05%。