金嗓清音胶囊公示稿

金嗓清音胶囊JinsangQingyinJiaonang【处方】玄参250g地黄250g麦冬150g黄芩100g牡丹皮150g赤芍150g川贝母150g泽泻150g薏苡仁(炒)150g石斛150g僵蚕(麸炒)100g薄荷50g胖大海100g蝉蜕100g木蝴蝶100g甘草50g【制法】以上十六味,取川贝母、牡丹皮粉碎成细粉，备用；黄芩加水煎煮三次，第一次加沸水10倍量,煎煮2小时，第二、三次分别加水8倍量，煎煮1小时，合并三次煎液，滤过，滤液减压浓缩至相对密度为1.05～1.10（80℃），80℃时加稀盐酸试液，调pH值至1.0～2.0，保温1小时后，静置24小时，滤过，沉淀物加6倍量的水，以氢氧化钠（1mol/L）溶液调pH值至7.0～7.5，搅拌使其充分溶解，滤过，滤液备用；其余十三味，第一次加水12倍量，浸泡1小时，加热煎煮2小时，第二次加水10倍量，加热煎煮1小时，合并两次煎液，滤过，滤液减压浓缩至相对密度为1.00～1.05(60℃)，冷却至40℃，加乙醇使醇含量达60％，静置12小时，取上清液，回收乙醇至无醇味，加入上述黄芩提取液，减压浓缩至相对密度为1.15～1.20(60℃)，喷雾干燥，所得药粉与川贝母及牡丹皮细粉混匀，制粒，烘干，装入胶囊，共制成1000粒，即得。【性状】本品为胶囊剂，内容物为棕黄色至棕褐色的颗粒；气香，味微苦。【鉴别】（1）取本品内容物0.4g，用温水溶解，离心后取沉淀，置显微镜下观察：草酸钙簇晶较多，大小不一，直径9～45m（牡丹皮）。淀粉粒甚多，广卵型、贝壳型，脐点点状或人字状，直径约至60m，层纹明显（川贝母）。（2）取本品内容物2g，研细，加水20ml，盐酸0.5ml，加热回流30分钟，滤过，滤液用三氯甲烷提取三次，每次10ml，合并三氯甲烷液，挥干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取麦冬对照药材0.5g，加水20ml，加热回流1小时，滤过，滤液加盐酸0.5ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（《中国药典》2015年版四部通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5l，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-丙酮(4∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液，在100℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。(3)取本品内容物2g，研细，加甲醇20ml，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，加稀盐酸调pH值至1～2，用乙酸乙酯提取2次，每次20ml，合并乙酸乙酯提取液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取牡丹皮对照药材2g，同法制成对照药材溶液。再取丹皮酚对照品，加甲醇制成每1ml含2.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（《中国药典》2015年版四部通则0502）试验，吸取上述三种溶液各1～2l，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以醋酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中，在与对照药材及对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。(4)取黄芩对照药材1g，同【鉴别】（3）项下供试品溶液的制备方法同法制成对照药材溶液。另取黄芩苷对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（《中国药典》2015年版四部通则0502）试验，吸取上述两种溶液及【鉴别】（3）项下的供试品溶液各2l，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以醋酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中，在与对照药材及对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。(5)取本品内容物2g，加乙醇5ml，超声处理30分钟，放冷，离心，取上清液作为供试品溶液。另取赤芍对照药材1g，同法制成对照药材溶液。再取芍药苷对照品，加甲醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（《中国药典》2015年版四部通则0502）试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水(30∶10∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品及对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。（6）取本品内容物4g，研细，加水饱和的正丁醇20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液用氨试液洗涤2次，每次10ml，弃去氨试液，分取正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取玄参对照药材1g，加水20ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸至近干，加水饱和的正丁醇20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解,作为对照药材溶液。再取哈巴俄苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（《中国药典》2015年版四部通则0502）试验，吸取上述三种溶液各5l，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-冰醋酸-水(7∶1∶2)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材及对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。【检查】应符合胶囊剂项下有关的各项规定（《中国药典》2015年版四部通则0103）【含量测定】黄芩、木蝴蝶照高效液相色谱法（《中国药典》2015年版四部通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.4%磷酸溶液（20∶80）为流动相；流速为1ml/min；柱温30℃；检测波长为280nm；理论板数按黄芩苷峰计算应不低于2500。对照品溶液的制备取黄芩苷对照品适量，精密称定，加70％乙醇制成每1ml含30μg的溶液，即得。供试品溶液的制备取装量差异项下的本品内容物，研细，混匀，取约0.2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70％乙醇50ml，密塞，称定重量，超声处理（功率250W，频率40kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用70％乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10µl，注入液相色谱仪，测定，即得。本品每粒含黄芩和木蝴蝶以黄芩苷（C21H18O11）计，不得少于4.5mg。牡丹皮照高效液相色谱法（《中国药典》2015年版四部通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水（42∶58）为流动相；流速为1ml/min；柱温30℃；检测波长为274nm；理论板数按丹皮酚峰计算应不低于2500。对照品溶液的制备取丹皮酚对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含60μg的溶液，即得。供试品溶液的制备取装量差异项下的本品内容物，研细，混匀，取约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%甲醇50ml，密塞，称定重量，超声处理（功率250W，频率40kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用70%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10µl，注入液相色谱仪，测定，即得。本品每粒含牡丹皮以丹皮酚（C9H10O3）计，不得少于0.80mg。【功能与主治】养阴清肺，化痰利咽。用于肺热阴虚所致的慢喉瘖，慢喉痹，症见声音嘶哑，咽喉肿痛，干燥；慢性喉炎、慢性咽炎见上述证候者。【用法与用量】口服。一次3粒，一日2次。【注意】热毒壅咽者慎用。【规格】每粒装0.4g【贮藏】密封。【有效期】24个月