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Mastersizer激光衍射法粒度分析仪主要内容粒度–基本概念激光衍射法–基本原理数据诠释数据质量粒度–基本概念颗粒粒度的含义？基本概念什么叫做颗粒？“Anycondensed-phasetridimensionaldiscontinuityinadispersedsystemmaygenerallybeconsideredaparticle…”(NIST,USDepartmentofCommerce,SpecialPublication960-3).基本上，颗粒包括分散在空气或者乳液中的液滴，分散空气或者液体介质中的固体，以及在液体介质中的气泡聚体态的颗粒通常被认为是一个单个颗粒，除非它们分散开基本概念通常我们看到的颗粒形状各不相同那么这些颗粒的粒度是多少呢？基本概念－颗粒无处不在且大小不一．．．10-910-810-710-610-510-410-310-2(mm)(nm)(mm)粘土煤粉沙子烟雾云雾雨烟飞尘碳黑化肥，石灰石油漆，颜料浮矿病毒细菌基本概念通常我们所得到的粒径常常会引起困惑，这往往是因为颗粒形状的多样性以及使用不同的测试方法比如说，显微镜所观察到的颗粒，我们可以得到的粒度参数就很多Feret直径-平行切面之间的距离.Martin直径-等分线直径最长直径最短直径等效周长直径-同等周长的圆圈直径等效投影面积直径-与投影面积相同的圆直径等效表面积直径等效体积直径基本概念－等效圆球很多技术采用等效球或者等效圆的直径来表征粒度－因为对于圆球或者圆来说它们的直径可以用一个明确的数值来表征，从而大大方便了结果的表征这也是为什么很多方法采用球形标准样品来验证仪器的原因如图所示的圆柱体与直径为213um的球有着相同的体积基本概念－等效圆球所有的颗粒测量方法都是测量颗粒的某种特性，然后在这个测量参数的基础上给出相对应的等效球径（或者是圆的直径）常见几种粒度分析方法统计方法－代表性强,动态范围宽１．筛分方法38微米--２．沉降方法0.01-300微米３．光学方法0.001-3500微米非统计方法－分辨率高，代表性差,动态范围窄显微镜方法光学显微镜电子显微镜常见几种粒度分析方法筛分法常见几种粒度分析方法－筛分法优点统计量大,代表性强便宜重量分布可用于材料的分级缺点下限38微米人为因素影响大重复性差非规则形状粒子误差大，测量的是第二维的最小尺寸速度慢，测量时间长常见几种粒度分析方法沉降法stsfugd218应用斯托克斯方程,通过测量粒子沉降速度来决定粒度分布,分为:沉降管5-200微米X光吸收沉降0.1-300微米离心沉降0.01-200微米常见几种粒度分析方法－沉降法优点测量重量分布代表性强理论经典,不同厂家仪器结果对比性好价格比激光衍射法便宜缺点对于小粒子测试速度慢,重复性差非球型粒子误差大不适应于混合物料动态范围比激光衍射法窄常见几种粒度分析方法－沉降法高岭土样品沉降激光粒度10010%常见几种粒度分析方法显微镜常见几种粒度分析方法－显微镜优点“眼见为实”－－更易于使人相信结果可直接观察粒子形状可直接观察粒子是否团聚光学显微镜便宜缺点代表性差，测量的样品数量有限重复性差，人为主观因素影响大仅测量两维的尺寸速度慢注意：显微镜给出的结果是数量分布结果！常见几种粒度分析方法光学方法激光衍射法(0.02-2000微米)DLS动态光散射法(0.6-6000nm)光阻法(0.01-250微米)激光衍射法－基本原理激光衍射法－基本原理激光衍射大颗粒的散射角小小颗粒的散射角大激光衍射法－基本原理样品池焦平面检测器大角度检测器背向检测器激光衍射法－基本原理样品池焦平面检测器大角度检测器背向检测器激光衍射法－基本原理样品池焦平面检测器大角度检测器大颗粒衍射的角度小背向检测器激光衍射法－基本原理样品池焦平面检测器大角度检测器背向检测器激光衍射法－基本原理样品池焦平面检测器大角度检测器背向检测器激光衍射法－基本原理样品池焦平面检测器大角度检测器背向检测器小颗粒衍射角度大激光衍射法－基本原理I角度45°90°20µm10µm5µm1µm0.1µm激光衍射法－基本原理激光衍射法所测试的是什么呢？－激光衍射法测量的是一组颗粒的衍射光在不同角度下的强度分布－通常被称为激光能量的分布，而这种光散射的行为通常通过Lorenz-Mie理论来解释焦平面检测器He-Ne激光样品池侧向散射检测器背向散射检测器蓝光光源激光衍射法－基本原理简单来说在测试过程中，所有经过激光束的颗粒都会对光强分布产生贡献，分布在不同角度下的检测器会接收到光强信号，记录下光强的分布，并最终用于粒径分布的计算激光衍射法－基本原理在测试过程中，Mastersizer的软件会实时显示不同角度下光强的分布检测器编号的数值对应的是散射角度的增加…1-33焦平面检测器34-42侧向检测器43-44大角度检测器－红光45-46大角度检测器－蓝光47-48背向检测器－红光49-50背向检测器－蓝光小角度大角度激光衍射法－如何得到粒度分布结果？那么激光衍射法测量的一组未知粒度的颗粒在不同角度下的衍射光强的分布但是Lorenz-Mie氏理论是用来推算一组已知尺寸的颗粒的散射光强度的分布那么如何解决这个问题?激光衍射法－如何得到粒度分布结果？举个例子：1.问题?4+5=?答案=92.那么９等于?4+57+2(81)0.59+06+3(27/3)8+13X310-1等等….等等….等等激光衍射法－如何得到粒度分布结果？根据测得的未知粒度分布的颗粒在一定角度范围内的衍射光强的分布，使用衍射模型，通过数学反演的方法，最后给出结果生成校正系数对比检测与计算的数据使用Mie散射模型推算检测器上应该得到的光强分布数据对比的残差值是否最小？否调整粒度分布结果DataGraph-LightScattering135791215182124273033363942454851DetectorNumber01002003004005006007008009001000LightEnergyGlassBeads,19Oct199911:12:39假设一个粒度分布结果激光衍射法－如何得到粒度分布结果？生成校正系数对比检测与计算的数据使用Mie散射模型推算检测器上应该得到的光强分布数据报告结果对比的残差值是否最小？是否调整粒度分布结果DataGraph-LightScattering135791215182124273033363942454851DetectorNumber01002003004005006007008009001000LightEnergyGlassBeads,19Oct199911:12:39假设一个粒度分布结果激光衍射法－如何得到粒度分布结果？激光衍射法－如何得到粒度分布结果？小结：我们实际测量的是颗粒在不同角度下衍射光强的分布然后通过数学反演的方法来计算理论的光强分布，并与实际分布图做比较最后的结果可以通过“拟合(fit)”报告来查看．．．激光衍射法－如何得到粒度分布结果？理论的光强分布数据显示为红色，实际测量的光强分布数据显示为绿色。两条曲线之间的面积差定量计算后定义为残差，并显示在报告上微小差别微小差别数据诠释激光衍射法–结果表达Lorenz-Mie氏理论用于计算已知体积的球形颗粒的衍射光强分布因此，基于该理论的激光衍射法所给出的是体积等效球径因此激光衍射法所给出的是等效球直径的体积分布－这意味着什么呢？激光衍射法–结果表达体积分布，顾名思义，是基于体积贡献的多少给出的分布那么一百万个1µm的球形颗粒才相当于一个100µm的球形颗粒的体积贡献这里需要指出的是，如果比较体积分布和数量分布时，转换分布表达方式时，往往会带来比较大误差激光衍射法–结果表达假设有3个颗粒，直径分别为1,2,3如果我们用显微镜测量－该方法给出的是数量分布－我们将得到以下的分布结果激光衍射法–结果表达数量分布05101520253035123直径频度(数量%)激光衍射法–结果表达体积的计算公式体积等效于粒径的三次方这就意味着如果用体积分布的方法测试同样的这3个颗粒，结果就变为如下所示334r激光衍射法–结果表达体积分布01020304050607080123直径频度(体积%)激光衍射法–结果计算激光衍射法可以给出颗粒粒度的分布－但通常我们会用主要的特征统计值来描述粒度分布，比如平均粒径(mean)，中值(D(0.5))，以及峰值(Mode)我们通常所熟悉的平均值的计算方法如下：但是，对于激光衍射法，因为颗粒的分布是基于体积分布而不是个数分布的，因此我们需要用重均分布来表达平均结果激光衍射法–结果计算通常我们采用两种最重要的平均值：D[4,3]–体积平均值D[3,2]–表面积平均值.激光衍射法–结果计算D[4,3]的计算方法如下－－所有颗粒的粒径乘以它的体积并求和，再除以所有颗粒的总体积值。D[4,3]iiiiDnDn43激光衍射法–结果计算D[3,2]的计算方法如下－－所有颗粒的粒径乘以它的表面积并求和，再除以所有颗粒的总表面积值。D[3,2]iiiiDnDn32激光衍射法–结果计算这里计算平均值的方法并不是唯一的，可以用不同的物理量来表征平均值，比如体积平均，表面积平均，长度平均，数量平均等等但不同的平均值的计算方法对粒度分布会表现出不同的“灵敏度”激光衍射法–结果计算D(4,3)对大颗粒的存在很敏感ParticleSizeDistribution0.010.111010010003000ParticleSize(µm)01234567Volume(%)AveragedWet,09January200415:54:001%seed,13January200411:24:03D(4,3)15.707mmD(4,3)20.424mm激光衍射法–结果计算D(3,2)对小颗粒比较敏感，D(3,2)越小意味着更多的小颗粒ParticleSizeDistribution0.010.111010010003000ParticleSize(µm)0246810Volume(%)sample1,01February200509:41:53sample2,01February200513:14:04D(3,2)27.457umD(3,2)35.571um激光衍射法–结果表征当然平均粒径并不是唯一表征粒径分布的方式还有我们常用的峰值(Mode)，中值(D(50))，径距(Span)以及整体的百分比的分布激光衍射法–结果表征通常我们还会看到其他的特征值，比如D[v,0.1]D[v,0.9]－－分别指分布累积到一定百分比处的粒径值－－V代表体积分布激光衍射法–结果表征径距(Span)-表征结果的分布宽度Span=(Dv90-Dv10)/Dv50一致性(Uniformity)－表征分布曲线的对称性，或者说D(4,3)与D50的接近程度浓度(Concentration)，表明所测样品的体积浓度，是由朗伯-比尔定律计算得到的比表面积(SSA)，也是由公式计算得出，只有在输入样品的准确密度值时才有参考意义，且默认样品是球形、无孔的iiiVdddV5050||数据质量数据质量这里我们所说的数据是什么?我们所说的数据是样品所产生的散射光强，而不是指颗粒的粒度结果它是不依赖于光学模型的只有稳定的数据才有稳定的结果数据质量什么才是高质量的数据?背景测量干净的样品池和分散介质系统对光随时间保持稳定样品测量足够的信噪比避免负的数据避免多重散射的影响避免激光波动首先我们先看一下什么是干净的系统首先必须是干净稳定的背景。一般背景应随检测器编号呈指数衰减分布DataGraph-LightScattering135791215182124273033363942454851DetectorNumber010203040506070LightEnergyBackgrounddata干净的背景分布－湿法系统一般最高的信号强度应不超过100背景信号稳定，随时间波动很小干净的背景分布－干法系统与湿法系统相比，干法