背散射电子

2020/8/231扫描电子显微镜合肥工业大学分析测试中心洪雨2012.11.022020/8/232主要内容SEM的发展简史1SEM的主要性能3SEM的衬度形成原理4SEM的基本结构与原理2能谱仪52020/8/233EBSD的原理SEM的发展简史12020/8/234扫描电子显微镜SEM扫描电子显微镜（ScanningElectronMicroscope,简称SEM）是继透射电镜（TEM）之后发展起来的一种电子显微镜SEM成像原理和光学显微镜或透射电子显微镜不同，它是以电子束作为照明源，把聚焦得很细的电子束以光栅状扫描方式照射到试样上，产生各种与试样性质有关的信息，然后加以收集和处理从而获得微观形貌放大像。SEM扫描电镜在断口失效分析、材料微观组织形貌观察及成分分析方面发挥了重要作用。2020/8/235SEM的发展1938年，德国工程师MaxKnoll和ErnstRuska制造出了世界上第一台透射电子显微镜(TEM)。•电子显微镜的分辨率可以达到纳米级(10-9nm)。可以用来观察很多在可见光下看不见的物体，例如病毒。MaxKnoll(1897-1969)ErnstRuska(1906-1988)2020/8/236SEM的发展1952年，英国工程师CharlesOatley制造出了第一台扫描电子显微镜(SEM)。CharlesOatley电子显微镜下的蚊子2020/8/237SEM的发展到1955年扫描电镜的研究才取得较显著的突破，成像质量有明显提高，并在1959年制成了第一台分辨率为10nm的扫描电镜。第一台商业制造的扫描电镜是CambridgeScientificInstruments公司在1965年制造的MarkⅠ“Steroscan”。将场发射电子枪用于扫描电镜，使得分辨率大大提高。1978年做出了第一台具有可变气压的商业制造的扫描电镜，到1987年样品腔的气压已可达到2700Pa。目前扫描电镜的发展方向是采用场发射枪的高分辨扫描电镜和可变气压的环境扫描电镜（也称可变压扫描电镜）。目前的高分辨扫描电镜可以达到1～2nm，目前，最好的高分辨扫描电镜可在气压为4000Pa时仍保持2nm的分辨率。2020/8/238样品制备要求及问题SEM的基本结构与原理22020/8/239物理信号背散射电子二次电子俄歇电子X-射线光量子光子发热(样品电流)2020/8/2310二次电子是指被入射电子轰击出来的核外电子。由于原子核和外层价电子间的结合能很小，因此外层的电子比较容易和原子脱离。当原子的核外电子从入射电子获得了大于相应的结合能的能量后，可离开原子而变成自由电子。如果这种散射过程发生在比较接近样品表层，那些能量尚大于材料逸出功的自由电子可从样品表面逸出，变成真空中的自由电子，即二次电子。一个能量很高的入射电子射入样品时，可以产生许多自由电子，而在样品表面上方检测到的二次电子绝大部分来自价电子。二次电子(secondaryelectron)2020/8/2311二次电子来自表面50-500Å的区域，能量为0-50eV，多数能量在2—3eV。由于它发自试样表面层，入射电子还没有较多次散射，因此产生二次电子的面积与入射电子的照射面积没多大区别。所以二次电子的分辨率较高，一般可达到50-100Å。二次电于产额随原于序数的变化不明显，它主要决定于表面形貌。二次电子(secondaryelectron)2020/8/2312二次电子对试样表面状态非常敏感，能有效地显示试样表面的微观形貌。扫描电子显微镜的分辨率通常就是二次电子分辨率。因此一般所说的电子显微镜照片即是指收集到的二次电子信号转化成的图象，简称形貌像。二次电子(secondaryelectron)2020/8/2313背散射电子是指被固体样品原子反射回来的一部分入射电子，其中包括弹性背散射电子和非弹性背散射电子。弹性背散射电子是指被样品中原子核反弹回来的，散射角大于90度的那些入射电子，其能量基本无变化（几到几十KeV）。非弹性背反射电子是入射电子和核外电子撞击后产生非弹性散射，不仅能量变化，而且方向也发生变化。能量范围很宽，从数十eV到数千eV。从数量上看，弹性背散射电子远比非弹性背散射电子所占的份额多。背散射电子的产生范围在样品的100nm-1mm深度，能量在几十～几千eV。背散射电子(backscatteringelectron)2020/8/2314背散射电子成像分辨率一般为50-200nm（与电子束斑直径相当）。背散射电子及二次电子的产额随原子序数的增加而增加，但二次电子增加的不明显。而背散射电子作为成像信号不仅能分析形貌特征，也可以用来显示原子序数衬度，定性地成分分析。背散射电子(backscatteringelectron)2020/8/2315原子序数高的元素，背散射能力强。因此不同的物质相也具有不同的背散射能力，用背散射电子的测量亦可以大致的确定材料中物质相态的差别。背散射电子像亦称为成分像。背散射电子(backscatteringelectron)2020/8/2316特征X射线是原子的内层电子受到激发以后，在能级跃迁过程中直接释放的具有特征能量和波长的一种电磁波辐射。入射电子与核外电子作用，产生非弹性散射，外层电子脱离原子变成二次电子，使原于处于能量较高的激发状态，它是一种不稳定态。较外层的电子会迅速填补内层电子空位，使原子降低能量，趋于较稳定的状态。特征X射线(characteristicX-ray)2020/8/2317具体说来，如在高能入射电子作用下使K层电子逸出，原子就处于K激发态，具有能量EK。当一个L2层电子填补K层空位后，原于体系由K激发态变成L2激发态，能量从EK降为EL2，这时就有E＝(EK-EL2)的能量释放出来。特征X射线(characteristicX-ray)2020/8/2318若这一能量以X射线形式放出，这就是该元素的K辐射，此时X射线的波长为：式中，h为普朗克常数，c为光速。对于每一元素，EK、EL2都有确定的特征值，所以发射的X射线波长也有特征值，这种X射线称为特征X射线。X射线的波长和原子序数之间服从莫塞莱定律：式中，Z为原子序数，K、为常数。可以看出，原子序数和特征能量之间是有对应关系的，利用这一对应关系可以进行成分分析。如果用X射线探测器测到了样品微区中存在某一特征波长，就可以判定该微区中存在的相应元素。KKL2hcEE2KZ特征X射线(characteristicX-ray)2020/8/2319在电子跃迁的过程中，如果过剩的能量不是以X射线的形式放出去，而是把这部分能量传递给同层（或者外层）的另一个电子，并使之发射出去，该电子即为俄歇电子。俄歇电子所具有的能量为：E＝E1－E2－E3E1：激发态空位E2：跃迁的电子E3：飞出原子核的电子俄歇电子(Augerelectron)2020/8/2320Auger电子的能量较低，50－1500eV。每种元素都具有各自特征的俄歇电子能量。在能检测到的能量范围内，对于Z=3-14的元素，最突出的俄歇效应是由KLL跃迁形成的，对Z=14-40的元素是LMM跃迁，对Z=40-79的元素是MNN跃迁。Auger电子的平均自由程很小（1nm左右），而在较深区域产生的俄歇电子，在向表面运动时，必然会因碰撞而损失能量，使之失去了具有特征能量的特点。而只有表面1nm左右范围内逸出的俄歇电子才具有分析意义。因此俄歇电子特别适合表面层的成分分析。俄歇电子(Augerelectron)2020/8/2321Auger：4－20A50－1500eVSe：50－100A0－50eVBe：更深,几十－几千eVXray：1um，1－15KeV空间上的分布宽度影响分辨率信号产生的深度及空间分辨率2020/8/2322SEM工作原理由三极电子枪发射出来的电子束，在加速电压作用下，经过2～3个电子透镜聚焦后，在样品表面按顺序逐行进行扫描，激发样品产生各种物理信号，如二次电子、背散射电子、吸收电子、X射线、俄歇电子等。这些物理信号的强度随样品表面特征而变。它们分别被相应的收集器接受，经放大器按顺序、成比例地放大后，送到显像管的栅极上，用来同步地调制显像管的电子束强度，即显像管荧光屏上的亮度。扫描电镜的工作原理示意图2020/8/2323信号放大器SEM光学系统及成像示意图电子枪聚光镜扫描线圈物镜试样二次电子探测器显示器扫描放大器2020/8/2324扫描电子显微镜的结构SEM由电子光学系统、信号收集及显示系统、真空系统及电源系统组成。2020/8/2325电子光学系统电子光学系统由电子枪、电磁透镜、扫描线圈和样品室等部件组成。其作用是用来获得扫描电子束，作为使样品产生各种物理信号的激发源。为获得较高的信号强度和图像分辨率，扫描电子束应具有较高的亮度和尽可能小的束斑直径。2020/8/2326电子枪(electrongun)其作用是利用阴极与阳极灯丝间的高压产生高能量的电子束。扫描电子显微镜电子枪与透射电子显微镜的电子枪相似，只是加速电压比透射电子显微镜的低。根据电子束发生装置不同，扫描电镜可分为：钨灯丝扫描电镜、六硼化镧电镜场发射电镜（场发射又分热场和冷场两种）。2020/8/2327电磁透镜(electromagneticlens)其作用是把电子枪的束斑逐渐聚焦缩小，使原来直径约50m的束斑缩小成一个只有数nm的细小束斑。扫描电子显微镜一般由三个聚光镜，前两个聚光镜是强透镜，用来缩小电子束光斑尺寸。第三个聚光镜是弱透镜，具有较长的焦距，该透镜下方放置祥品，为避免磁场对二次电子轨迹的干扰，该透镜采用上下极靴不同且孔径不对称的特殊结构，这样可以大大减小下极靴的圆孔直径，从而减小了试样表面的磁场强度。2020/8/2328扫描线圈(scanningsectioncoil)其作用是提供入射电子束在样品表面上以及阴极射线管内电子束在荧光屏上的同步扫描信号。扫描线圈是扫描电子显微镜的一个重要组件，它一般放在最后二透镜之间，也有的放在末级透镜的空间内，使电子束进入末级透镜强磁场区前就发生偏转，为保证方向一致的电子束都能通过末级透镜的中心射到样品表面；扫描电子显微镜采用双偏转扫描线圈。当电子束进入上偏转线圈时，方向发生转折，随后又由下偏转线圈使它的方向发生第二次转折。在电子束偏转的同时还进行逐行扫描，电子束在上下偏转线圈的作用下，扫描出一个长方形，相应地在样品上画出一帧比例图像。如果电子束经上偏转线圈转折后未经下偏转线圈改变方向，而直接由末级透镜折射到入射点位置，这种扫描方式称为角光栅扫描或摇摆扫描。2020/8/2329样品室(samplechamp)扫描电子显微镜的样品室空间较大，为适应断口实物等大零件的需要，近年来还开发了可放置尺寸在90mm以上的大样品台。观察时，样品台可根据需要沿X、Y及Z三个方向平移，在水平面内旋转Rotation或沿水平轴倾转Tilt。样品室内除放置样品外，还安置备种信号检测器。信号的收集效率和相应检测器的安放位置有很大关系，如果安置不当，则有可能收不到信号或收到的信号很弱，从而影响分析精度。新型扫描电子显微镜的样品室内还配有多种附件，可使样品在样品台上能进行加热、冷却、拉伸等试验，以便研究材料的动态组织及性能。2020/8/2330信号收集和显示系统信号收集和显示系统包括各种信号检测器，前置放大器和显示装置，其作用是检测样品在入射电子作用下产生的物理信号，然后经视频放大，作为显像系统的调制信号，最后在荧光屏上得到反映样品表面特征的扫描图像。检测二次电子、背散射电子和透射电子信号时可以用闪烁计数器来进行检测，随检测信号不同，闪烁计数器的安装位置不同。闪烁计数器由闪烁体、光导管和光电倍增器所组成。当信号电子进入闪烁体时，产生出光子，光子将沿着没有吸收的光导管传送到光电倍增器进行放大，后又转化成电流