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第一章从实验学化学第一节化学实验基本方法一、化学实验安全实验安全注意事项(课本第4页)(一)药品的取用1、固体:取用仪器:药匙、镊子2、液体:3、三个原则(1)安全性原则“三不”(2)节约性原则(3)保纯性原则一般取用后不放回原瓶,但大理石、锌粒、钠、白磷等放回原瓶(二)物质的加热可直接加热的仪器:试管、坩埚、蒸发皿、燃烧匙等不可直接加热的仪器:烧杯、烧瓶、锥形瓶(垫石棉网)(三)常见危险化学品的分类和标志(一)物质的分离是把混合物中各物质经过物理(或化学)变化,将其分开的过程,分开后各物质要恢复到原来的状态;物质的提纯是把混合物中的杂质除去,以得到纯物质的过程。二、混合物的分离和提纯杂质都是有害和无价值的吗?常用的分离和提纯的方法物理方法:过滤、结晶、分液、萃取、蒸馏、加热升华、渗析等化学方法:沉淀、加热分解、洗气等(二)过滤过滤:适用于分离难溶固体与液体组成的混合物(例:提纯粗盐)①一贴:②二低:③三靠:将滤纸折叠好放入漏斗,加少量蒸馏水润湿,使滤纸紧贴漏斗内壁。滤纸边缘应略低于漏斗口,漏斗中液体的液面应略低于滤纸的边缘。向漏斗中倾倒液体时,烧杯口靠在玻璃棒上;漏斗下端的管口紧靠烧杯的内壁;玻璃棒末端轻轻地斜靠在滤纸三层一侧。⑴蒸发结晶:适用于将可溶性固体从液体中进行分离(例:从食盐水中提纯氯化钠)。为了提高分离效果,还可以进行重结晶。(三)结晶⑵降温结晶:适用于分离溶解度随温度变化有明显差异的固体混合物的分离(例:提纯氯化钠和硝酸钾晶体)。实验粗盐的提纯(主要除固体不溶物)步骤现象粗盐逐渐溶解,溶液浑浊。滤纸上有不溶物残留,溶液澄清。蒸发皿中产生了白色固体。1.溶解:称取4克粗盐加到盛有12mL水的小烧杯中,用玻璃棒搅拌使氯化钠充分溶解2.过滤:组装好仪器,将1中所得到的混合物进行过滤。若滤液浑浊,要再次过滤3.蒸发:将过滤后的澄清溶液转入蒸发皿,加热,并用玻璃棒搅拌,防止液滴飞溅。当出现较多固体时停止加热,余热蒸干。仪器:托盘天平,烧杯,玻璃棒,漏斗,铁架台、铁圈等蒸发操作注意点•(1)液体不超过蒸发皿容积的2/3•(2)根据调整铁圈高度酒精灯外焰高度过量BaCl2过量NaOH过量Na2CO3???不能引入新的杂质!我们要的是:NaCl杂质离子:Mg2+、Ca2+、SO42-除杂需加入离子:OH-、CO32-、Ba2+试剂加入顺序:①②③过滤④或②①③过滤④或①③②过滤④注意:(1)碳酸钠溶液在钡盐溶液的后面(2)在加入HCl前要过滤,除去Mg(OH)2、CaCO3和BaCO3等沉淀(3)除杂试剂只跟杂质反应,且要适量或稍过量(4)不引入新杂质(5)多种试剂时应考虑加入试剂顺序适用于分离沸点相差较大的液态混合物,例:酒精和水的分离。也可以用蒸馏的方法除去液体物质中的难挥发性杂质。(四)蒸馏仪器:铁架台(铁夹、铁圈)、酒精灯、石棉网,蒸馏烧瓶、温度计、冷凝管、接收器(牛角管、尾接管)、锥形瓶蒸馏烧瓶冷凝管温度计尾接管冷水热水使用前要检查装置的气密性!注意事项:①温度计的水银球在蒸馏烧瓶的支管口处。②蒸馏烧瓶中放少量碎瓷片——防液体暴沸。③冷凝管中冷却水从下口进,上口出。④先打开冷凝水,再加热。实验操作:检验自来水中是否含氯离子,以及如何制备蒸馏水?(五)萃取利用溶质在互不相溶的溶剂里的溶解度的不同,用一种溶剂把溶质从另一种溶剂中提取出来的方法。问题:如何将碘从碘水中提取出来?实验设计:利用碘在水中溶解度小而在有机溶剂中溶解度大的性质,用一种有机溶剂(如CCl4)把碘水中的碘提取出来加以分离。操作要领:1.检漏2.混合4.静置3.振荡倒转分液漏斗振荡,要使上下两个玻璃塞关闭(振荡过程要注意开塞放气)。5.分液待液体分层后,将分液漏斗上的玻璃塞打开,或使塞上的凹槽(或小孔)对准漏斗上的小孔,再将分液漏斗下面的活塞拧开,使下层液体慢慢沿烧杯壁流下,待界面进入活塞时,关闭活塞,再将上层液体从上口倒出。思考:萃取剂的选择(1)萃取剂和原溶剂互不相溶(2)和溶质、原溶剂不发生反应(3)溶质在萃取剂中的溶解度远大于在原溶剂中的溶解度(4)萃取剂和原溶剂的密度差尽可能大讨论1、如何洗涤沉淀?沿着玻璃棒向过滤器中注入蒸馏水到浸没沉淀,待液体滤尽后重复2-3次2、如何确定沉淀是否洗净?用小试管接取最后几滴洗涤液,采用适当的方法检验可能存在的微粒。
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