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光学显微镜与扫描电镜的区别(二)cyh(2010-07-1311:59:00)光源不同:光学显微镜采用可见光作为光源,电子显微镜采用电子束作为光源。成像原理不同:光学显微镜利用几何光学成像原理进行成像,电子显微镜利用高能量电子束轰击样品表面,激发出样品表面的各种物理信号,再利用不同的信号探测器接受物理信号转换成图像信息。分辨率不同:光学显微镜因为光的干涉与衍射作用,分辨率只能局限于0.2-0.5um之间。电子显微镜因为采用电子束作为光源,其分辨率可达到1-3nm之间,因此光学显微镜的组织观察属于微米级分析,电子显微镜的组织观测属于纳米级分析。景深不同:一般光学显微镜的景深在2-3um之间,因此对样品的表面光滑程度具有极高的要求,所以制样过程相对比较复杂。扫描电镜的景深则可高达几个毫米,因此对样品表面的光滑程度几何没有任何要求,样品制备比较简单,有些样品几乎无需制样。体式显微镜虽然也具有比较大的景深,但其分辨率却非常的低。应用领域:光学显微镜主要用于光滑表面的微米级组织观察与测量,因为采用可见光作为光源因此不仅能观察样品表层组织而且在表层以下的一定范围内的组织同样也可被观察到,并且光学显微镜对于色彩的识别非常敏感和准确。电子显微镜主要用于纳米级的样品表面形貌观测,因为扫描电镜是依靠物理信号的强度来区分组织信息的,因此扫描电镜的图像都是黑白的,对于彩色图像的识别扫描电镜显得无能为力。扫描电镜不仅可以观察样品表面的组织形貌,通过使用EDS、WDS、EBSD等不同的附件设备,扫描电镜还可进一步扩展使用功能。通过使用EDS、WDS辅助设备,扫描电镜可以对微区化学成分进行分析,这一点在失效分析研究领域尤为重要。使用EBSD,扫描电镜可以对材料的晶格取向进行研究。断口分析研究金属断裂面的学科,是断裂学科的组成部分。金属破断后获得的一对相互匹配的断裂表面及其外观形貌,称断口。断口总是发生在金属组织中最薄弱的地方,记录着有关断裂全过程的许多珍贵资料,所以在研究断裂时,对断口的观察和研究一直受到重视。通过断口的形态分析去研究一些断裂的基本问题:如断裂起因、断裂性质、断裂方式、断裂机制、断裂韧性、断裂过程的应力状态以及裂纹扩展速率等。如果要求深入地研究材料的冶金因素和环境因素对断裂过程的影响,通常还要进行断口表面的微区成分分析、主体分析、结晶学分析和断口的应力与应变分析等。随着断裂学科的发展,断口分析同断裂力学等所研究的问题更加密切相关,互相渗透,互相配合;断口分析的实验技术和分析问题的深度将会取得新的发展。断口分析现已成为对金属构件进行失效分析的重要手段。断口的宏观和微观观察断口分析的实验基础是对断口表面的宏观形貌和微观结构特征进行直接观察和分析。通常把低于40倍的观察称为宏观观察,高于40倍的观察称为微观观察。对断口进行宏观观察的仪器主要是放大镜(约10倍)和体视显微镜(从5~50倍)等。在很多情况下,利用宏观观察就可以判定断裂的性质、起始位置和裂纹扩展路径。但如果要对断裂起点附近进行细致研究,分析断裂原因和断裂机制,还必须进行微观观察。断口的微观观察经历了光学显微镜(观察断口的实用倍数是在50~500倍间)、透射电子显微镜(观察断口的实用倍数是在1000~40000倍间)和扫描电子显微镜(观察断口的实用倍数是在20~10000倍间)三个阶段。因为断口是一个凹凸不平的粗糙表面,观察断口所用的显微镜要具有最大限度的焦深,尽可能宽的放大倍数范围和高的分辨率。扫描电子显微镜最能满足上述的综合要求,故近年来对断口观察大多用扫描电子显微镜进行(见金属和合金的微观分析)。脆性断口和延性断口根据断裂的性质,断口大致分为几乎不伴随塑性变形而断裂的脆性断口和伴随着明显塑性变形的延性断口。脆性断口的断裂面通常与拉伸应力垂直,宏观上断口由具有光泽的结晶亮面组成;延性断口的断裂面可能同拉伸应力垂直或倾斜,分别称为正断口和斜断口;从宏观来看,断口上有细小凹凸,呈纤维状。对于单轴拉伸断口和冲击断口,在理想情况下,断裂面是由三个明显不同的区域(即纤维区、放射区和剪切唇区)所构成.这三个区域实际上是裂纹形成区、裂纹扩展区和剪切断裂区(对冲击拉伸则有终了断裂区),通常称它们为断口三要素。对于同一种材料,三个区域的面积及其所占整个断口的比例随外界条件的改变而变化。例如:加载速率愈大,温度愈低,则裂纹扩展区(即放射区)所占的比例也愈大。如果定义裂纹扩展区对另外两个区面积的比值为,则通常把=1时的断裂温度称为材料的韧性-脆性转变温度(或延性-脆性转变温度、塑性-脆性转变温度)。如果在同一温度和加载速率下比较两种材料的断裂性质,则值愈小的材料,其延性(塑性)愈好。金属断裂的微观机制为了阐明断裂的全过程(包括裂纹的生核和扩展,以及环境因素对断裂过程的影响等),提出种种微观断裂模型,以探讨其物理实质,称为断裂机制。在断口的分析中,各种断裂机制的提出主要是以断口的微观形态为基础,并根据断裂性质、断裂方式以及同环境和时间因素的密切相关性而加以分类。根据大量的研究成果,目前已知主要的金属断裂微观机制可以归纳在表1[金属的断裂微观机制]中。属于不同断裂机制的断裂,其断口微观结构各具有独特的形貌特征。图2[基本断裂机制的典型微观形貌a沿晶脆性断裂×500b解理断裂×1000c准解理断裂×2000d韧窝断裂×2000]]所示是属于不同基本断裂机制的断口所观察到的典型微观形貌,其物理本质和断口特征为:沿晶脆性断裂是指断裂路径沿着不同位向的晶界(晶粒间界)所发生的一种属于低能吸收过程的断裂。根据断裂能量消耗最小原理,裂纹的扩展路径总是沿着原子键合力最薄弱的表面进行。晶界强度不一定最低,但如果金属存在着某些冶金因素使晶界弱化(例如杂质原子P、S、Si、Sn等在晶界上偏聚或脱溶,或脆性相在晶界析出等等),则金属将会发生沿晶脆性断裂。沿晶脆性断裂的断口特征是:在宏观断口表面上有许多亮面,每个亮面都是一个晶粒的界面。如果进行高倍观察,就会清晰地看到每个晶粒的多面体形貌。(图2a[基本断裂机制的典型微观形貌a沿晶脆性断裂×500]),类似于冰糖块的堆集,故有冰糖状断口之称;又由于多面体感特别强,故在三个晶界面相遇之处能清楚地见到三重结点。沿晶脆性断裂的发生在很大程度上取决于晶界面的状态和性质。实践表明,提纯金属,净化晶界,防止杂质原子在晶界上偏聚或脱溶,以及避免脆性第二相在晶界析出等,均可以减少金属发生沿晶脆性断裂的倾向。因此,应用X射线能谱分析法和俄歇电子能谱分析法确定沿晶断裂面的化学成分,对从冶金因素来认识材料的致脆原因,提出改进工艺措施有指导意义。解理断裂属于一种穿晶脆性断裂,根据金属原子键合力的强度分析,对于一定晶系的金属,均有一组原子键合力最弱的、在正应力下容易开裂的晶面,这种晶面通常称为解理面。例如:属于立方晶系的体心立方金属,其解理面为{100}晶面;六方晶系为{0001};三角晶系为{111}。一个晶体如果是沿着解理面发生开裂,则称为解理断裂。面心立方金属通常不发生解理断裂(见晶体结构)。解理断裂的特点是:断裂具有明显的结晶学性质,即它的断裂面是结晶学的解理面,裂纹扩展方向是沿着一定的结晶方向。为了表示这种结晶学性质,通常用解理系统来描述。对于体心立方金属,已观察到的解理系统有{100}001,{100}〈011〉等。解理断口的特征是宏观断口十分平坦,而微观形貌则是由一系列小裂面(每个晶粒的解理面)所构成。在每个解理面上可以看到一些十分接近于裂纹扩展方向的阶梯,通常称为解理阶(图2b[基本断裂机制的典型微观形貌b解理断裂×1000])。解理阶的形态是多种多样的,同金属的组织状态和应力状态的变化有关。其中所谓“河流花样”是解理断口的最基本的微观特征。河流花样解理阶的特点是:支流解理阶的汇合方向代表断裂的扩展方向;汇合角的大小同材料的塑性有关,而解理阶的分布面积和解理阶的高度同材料中位错密度和位错组态有关。因此,通过对河流花样解理阶进行分析,就可以帮助我们寻找主断裂源的位置,判断金属的脆性程度,和确定晶体中位错密度和位错容量。准解理断裂也是一种穿晶断裂。根据蚀坑技术分析表明,多晶体金属的准解理断裂也是沿着原子键合力最薄弱的晶面(即解理面)进行。例如:对于体心立方金属(如钢等),准解理断裂也基本上是{100}晶面,但由于断裂面上存在较大程度的塑性变形(见范性形变),故断裂面不是一个严格准确的解理面。准解理断裂首先在回火马氏体等复杂组织的钢中发现。对于大多数合金钢(如Ni-Cr钢和Ni-Cr-Mo钢等),如果发生断裂的温度刚好在延性-脆性转变温度的范围内,也常出现准解理断裂。从断口的微观形貌特征来看(图2c[基本断裂机制的典型微观形貌c准解理断裂×2000])。在准解理断裂中每个小断裂面的微观形态颇类似于晶体的解理断裂,也存在一些类似的河流花样,但在各小断裂面间的连结方式上又具有某些不同于解理断裂的特征,如存在一些所谓撕裂岭等。撕裂岭是准解理断裂的一种最基本的断口形貌特征。准解理断裂的微观形貌的特征,在某种程度上反映了解理裂纹与已发生塑性变形的晶粒间相互作用的关系。因此,对准解理断裂面上的塑性应变进行定量测量,有可能把它同断裂有关的一些力学参数如:屈服应力、解理应力和应变硬化参数等联系起来。韧窝断裂金属多晶材料的断裂,通过空洞核的形成长大和相互连接的过程进行,这种断裂称为韧窝断裂(dimplefracture)韧窝断裂是属于一种高能吸收过程的延性断裂。其断口特征为:宏观形貌呈纤维状,微观形态呈蜂窝状(图2d[基本断裂机制的典型微观形貌d韧窝断裂×2000])。断裂面是由一些细小的窝坑构成,窝坑实际上是长大了的空洞核,通常称为韧窝,它是韧窝断裂的最基本形貌特征和识别韧窝断裂机制的最基本依据。系统的观察表明,韧窝的尺寸和深度同材料的延性有关,而韧窝的形状则同破坏时的应力状态有关。由于应力状态不同,相应地在相互匹配的断口偶合面上,其韧窝形状和相互匹配关系是不同的。如图3[在断口偶合面上韧窝的形状和应力状态关系]所示:a为等轴型韧窝,韧窝形成的应力状态为均匀应变型;b为同向伸长韧窝,伸长方向平行于断裂方向,其应力状态为拉伸撕裂型;c为异向伸长型韧窝,伸长方向平行于断裂方向,其应力状态为刃滑动型;d为同向伸长韧窝,但伸长方向垂直于断裂方向,其应力状态为螺滑动型。除了上述四种基本的韧窝形状外,还存在混合应力状态下所形成的韧窝,理论分析表明,最低限度有14种,其中8种已从实验观察到。由于韧窝的形状与应力状态密切相关,故对断口耦合面上相啮合部位的韧窝形状、尺寸和深度进行分析,就可以确定断裂时所在部位的应力状态和裂纹扩展的方向,并对材料的延性进行评价。还有其他断裂的机制如:疲劳、蠕变和应力腐蚀断裂等。微观断裂机制的实际应用作为材料断裂韧性指标之一的裂纹扩展阻力,它不但是一个材料常数,而且也同断裂的微观机制有关。例如:当断裂机制是沿晶脆性断裂或解理断裂时,值较小;反之,当断裂机制是韧窝断裂时,则值较大,如表2[断裂微观机制和裂纹扩展阻力的关系]的关系所示。断裂微观机制的分析,有可能把断口的形貌分析同断裂力学指标联系起来,其中最重要的成果之一是系统地建立了断裂机制图,这对解决一些工程断裂问题十分有用。所谓断裂机制图,是指选择适当的断裂参数、力学参数或物理参数作为坐标系,用它来确立各种可能出现的微观断裂机制的区域,以便发现各类金属断裂的普遍规律。在工程应用上,断裂机制图对工程设计,材料的选择,使用条件的限制,以及失效分析等都能提供十分重要的指导性意见和数据资料,目前正大力开展这方面的工作。波谱分析和能谱分析的对比波谱分析和能谱分析都是用于功能型电子显微镜的元素分析。波谱分析和能谱分析均能进行微区分析,波谱分析发展较早,但进展不大;近年来能谱分析成为微区分析的主要手段。两种方法比较如下:1.通常的能谱仪对入射X射线的吸收无法探测到超轻元素的特征X射线,但近年出现的单窗口轻元素探测器,可同波谱仪探测器一样探测范围从B(5)到U(92),甚至还可探测Be。2.能谱仪接受信号范围宽,需时短。3.波谱仪的几何收集效率和
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