离子溅射

直流溅射实验指导直流二极溅射工作原理所谓的溅射就是高速飞行的离子射向靶面的时候，靶上的原子飞出来的现象。即溅射是在靶面上发生的现象，它和原子飞出靶面以后的行为没有什么直接的关系。在溅射的过程中，只要观察靶面就会发现，这种物理现象损伤了靶。因此，从溅射现象刚一发现，人们就感到这种现象将可作为一种制备薄膜材料的极其有用的手段，引起科技界广泛地关注。直流溅射又称为阴极溅射或二极溅射，因为被溅射的靶(阴极)和成膜的衬底极其固定架(阳极)构成了溅射装置的两个极，所以称为二极溅射。使用射频电源时称为射频二极溅射，使用直流电源为直流二极溅射，因为溅射过程发生在阴极，故又称阴极溅射。靶和衬底固定架都是平板状的称为平面二极溅射，若二者是同轴圆柱状布置就称为同轴二极溅射。本实验采用同轴二极溅射结构，在真空室内以沉积材料为阴极，加工样品为阳极，工作期间两极间加直流电压引起放电，放电气体中的离子被加速轰击，溅射粒子沉积在基片表面成膜。直流溅射的设备比较简单，能沉积高熔点，低蒸气压的物质。但它只局限于低电阻率的靶材，薄膜生长速度慢,且薄膜中往往含有较多的气体分子。直流二极溅射所形成的回路，是依靠气体放电产生的正离子飞向阴极靶，一次电子飞向阳极而形成的。而放电是依靠正离子轰击阴极时所产生的二次电子，经阴极暗区被加速后去补充被消耗的一次电子来维持的。因此,在溅射镀膜过程中，电离效应是必备的条件。现在，在多数情况下，从事薄膜制备的科技工作者们一致认为，溅射有两种物理过程，一个是原子从靶面飞出来，一个是这些原子附着到基底上面去。历史上最先出现的用于制备薄膜的装置就是如图所示的直流二极溅射仪，所用靶材仅限于金属或者是半导体，是一种很方便的薄膜制备系统。特别在制备金属薄膜材料中，不仅在实验室采用，还广泛地应用在工业生产部门。该装置主要是由真空抽气系统、玻璃真空室、负高压电极（靶）、基底架（阳极接地）、水冷却系统、测量控制系统等部件组成。标准工作条件是在真空室中的真空度达到一定程度后，充入工作气体，如Ar气大约0.1Torr，施加大约几百至1kV的电压。Ar气体电离后，在阴极电压作用下Ar+轰击靶面，形成溅射状态。由于阳离子（Ar+）对靶阴极的轰击，会使阴极温度升高，为了防止靶金属1材料融化，阴极需要装配循环水冷系统。为了避免阴极和真空室之间出现放电现象，在阴极的周围装配一套屏蔽用的罩。由于屏蔽罩与阴极之间的距离很近，不会有电离现象发生，因此在靶和屏蔽罩之间不会出现放电过程。从靶面被溅射出来的原子，当真空室内气体压强为p（Pa）时，原子的平均自由程λ（cm）可由下式求出。当p≈0.1Torr时，λ约等于0.1cm。因此靶和基底之间的距离等于5cm时，从靶面被溅射出来的原子，到达基底的过程中间会发生50次的碰撞现象。当在高气体压强的条件下采用直流二极溅射时，由于从靶面被溅射出来的原子动能接近放电气体的能量，于是会因发生碰撞散射现象，出现非常严重的回转运动现象，这样一来会使溅射下来的原子附着在基底以外的很多的位置上，从而降低了沉积效率。在溅射过程中，还会从靶表面溅射出二次电子。这些电子会被阳极加速。通常基底施加的是阳极电位，因此，被加速的二次电子会轰击基底。因此阳极也需要进行循环水冷却。在直流二极溅射装置的场合，每溅射沉积出100nm厚度的薄膜时，会使阳极处的温度升高大约200℃，这主要是由二次电子轰击所造成的。另外，在溅射过程中，被加速的离子还会与电子再度相互结合而变成中性化粒子，这种高速飞行的中性粒子会在真空室中运动，其结果会使这些不可控制的高能粒子同容器壁或者是靶以外的地方发生碰撞，从而形成一些杂质沉积在薄膜内，直流二极溅射的杂质含量最多，从而形成的是不纯净的薄膜。在直流二极的溅射中，加速电压，靶电流和放电气体的压强三个参数中能够改变的只有两个参量。例如，在确定的电压条件下，为了提高溅射速度，当采用提高电流时，就必须提高放电气体的压强。这样一来，就会加大散射现象的发生，其结果不会提高成膜速度。实际上这种办法是不能被采用的。除了前面已讲到的因高速运动的中性粒子的污染以外，还有因装置不经常使用，存在残留气体的污染、一般情况基底被污染等。可用离子照射清除污染法来消除这类污染。尽管如此，在放电的气体中也会混入杂质的。作为清除污染的例子之一是用加偏压的溅射法。就是把基底同地断开，由于某离子的存在，使之保持在低电位的状态。等离子体的正离子在轰击阴极靶的同时，也会照射不是阴极的基底，从而在不断清除基底上结合不牢的污染物的过程中，进行薄膜的沉积，达到制备纯净薄膜的目的。仪器主要配置及组成DHPS-1直流溅射等离子体实验装置包括可拆卸的溅射腔体、溅射靶台、真空抽气系统、测量系统、进气系统和水冷系统等部分组成，具有结构合理、调节方面、测量参数多等特点。溅射腔体：采用硬质玻璃烧结而成，可直观地观察到整个溅射过程。溅射靶台：采用不锈钢加工，内附基片加热控温装置。2真空抽气系统：采用2XZ-2型旋片真空泵，对密封容器抽除气体而获得真空，真空的测量采用热偶真空计，用于测量本底真空和工作时的工作气压。真空的密封采用金属和橡胶密封；真空调节采用隔膜阀粗调和微调阀精细调节，调节快速方便、稳定性好。测量系统：包括溅射电压表、溅射电流表、基片加热电流表、基片温度控制仪。一组溅射工作电压，调节范围是0～1200V，采用变压器隔离整流滤波构成。加热电压采用变压器隔离加热。进气系统：进气通过不锈钢管路联接，可通入不同的工作气体，通过转子流量计控制气体的流量，同时通过高真空微调阀调节，达到控制放电管中的工作压强。水冷系统：装置自带循环冷却水，通过自带水箱、水泵对整个系统的冷却水进行循环，可保证系统正常运行对水温的要求。对实验室的水源无特别的要求。技术参数及特性1、溅射腔体外形尺寸：Φ140×H1502、基片台和溅射可调距离：10～50mm3、工作压力：10Pa～150Pa4、溅射电压：0V～1200V连续可调，电压稳定度1%5、溅射电流：0～200mA可测6、基片温度可控范围：室温～150℃7、工作气源可控范围：6～60mL/min,25～250mL/min8、溅射靶材：铜Cu：Φ60×2mm石墨：Φ60×2mm9、工作电压：AC220V±5%50HZ10、整机功率：最大功率1KW11、整机重量：约100Kg设备安装及调试1、安装环境要求1）、电源：AC220V，50Hz,最大功率1.5KW2）、温度、湿度、气源及冷却水：应保障设备工作稳定正常3）、安装室：室内整洁，空气流通，无尘埃。34）、接地线：室内具有独立接地线＜3Ω2、安装顺序1）、确认安装环境满足设备安装要求2）、检查设备良好情况（检查在运输过程中是否造成损坏）3）、检查溅射腔体是否完好无损4）、安装溅射腔体部件托架。5）、确认各电气部件完好无损。6）、连接真空管路。7）、关闭流量计，连接好外接气源。设备操作使用及注意事项1）、检查确认设备各部件完好，连接安全（注意接地）。2）、接通总电源，打开总电源开关旋钮，确认冷却水箱水容量、打开冷却水开关按钮。3）、打开隔膜阀，确认气路连接规范完好后打开真空泵开关按钮，抽溅射室内真空。4）、打开电阻真空计电源开关，测量此时溅射室内的压强，抽真空约15分钟使溅射室内真空达到所需要求。真空度优于10Pa。6）、将高压输出线加在溅射靶阴、阳极两端，注意：在实验过程中禁止用手去触摸高压电源线，防止触电。7）、开启高压开关按钮，缓慢调节高压调节旋钮，调节到一定的电压时，放电管内将将产生溅射现象。8）、关闭隔膜阀，开启流量计开关，调节一定的流量，给真空室输送工作气源，同时调节微调阀使工作气压达到所需要求。9）、试验结束时，将高压电源调至0，关闭高压开关按钮，关闭气路，关闭真空泵，关闭冷却水，关闭总电源，拔掉总电源线。4等离子体技术与应用直流溅射法制备薄膜一、实验目的：1、理解直流溅射法制备薄膜的原理；2、学会使用多功能直流溅射装置；3、了解腔体结构。二、实验装置5DHPS-1型多功能直流溅射等离子体实验装置溅射腔体示意图三、实验步骤：1、调节基片台高度,记录你所调节的基片台与靶的距离(大约在10～25mm之间)，将玻璃片放在基片台中央,在将玻璃片放入之前,先观察一下玻璃片的表面，然后在显微镜下观察一下,将所观察到的现象记录在下表中，盖上盖子，拧紧放气阀，将红色电极插入阳极，黑色电极插入阴极。2、先接通总电源插座，合上总电源空气开关，关上流量计进气口，打开6隔膜阀，接通总电源开关，然后依次接通冷却水开关，按下真空泵电源开关，真空泵约工作10分钟后，打开真空计电源开关，可以观察到真空室内的压强在不断减小。3、当真空室内的真空达到一定恒定值气压后（5～10Pa）左右，拧开工作气瓶上的开关，关紧隔膜阀，打开流量计进气开关，同时通过调节隔膜阀与微调阀，使压强维持在一个恒定值(本实验若使用Ar气理想压强为50Pa左右,若使用N2则为40Pa左右，基片台与靶的距离15mm)。选定三到四组不同的气压进行实验,将结果记录在下表中.4、打开高压电源开关，调节高压调节旋钮，使溅射电流大约在8～20毫安之间，（记录下此时的溅射功率）若放电过程中气压有变动，可以调节隔膜阀和微调阀来控制。用三组不同的溅射功率实验，将结果记录在下表中。5、溅射约十分钟,将高压调节旋钮调节到最小，使输出的电压为零，关闭高压电源开关，关闭真空计电源开关，断开真空泵电源，关上流量计开关。然后关上气瓶上的开关，最后关上减压阀开关。关闭冷却水开关，松开放气阀，向真空室内充入大气，取下真空室上盖子，用镊子将玻璃片取出。将你观察到的实验现象记录在下表中，然后再用显微镜观察到的玻璃片表面的现象也记入表中。6.、实验室测量膜厚的方法主要有在线测厚和非在线测厚.在线测厚较为常见的技术有β射线技术，X射线技术和近红外技术；非在线测厚技术主要有—接触式测量法和非接触式测量法两类，接触式测量法主要是机械测量法，非接触式测量法包括光学测量法、电涡流测量法、超声波测量法等。由于非在线测厚设备价格便宜、体积小等原因，应用领域广阔.四、实验数据记录：靶与基片台的距离：气源流量：工作压强(Pa)溅射电流(mA)溅射电压(V)溅射功率(W)溅射时间(S)电导率五、注意事项：1、在实验过程中要时刻注意电流表的变化，不要让电流过大，否则会烧坏仪器。2、在关气时一定要先关上气瓶上的开关,然后关上减压阀上的开关.六、实验讨论：本实验主要讨论工作压强，溅射功率及靶和基片台的距离对膜的沉积速度的影响，其次还有Ar气流量，衬底温度的影响。7七、思考题：1、可以将电极的正负极反接吗？为什么？2、基片台到阴极靶的距离为什么会对溅射产生影响？3、查一下相关资料,对薄膜的表征有哪些手段?