道路材料讲义

第二节有效氧化钙的测定各种试剂的配制和试验操作方法，试验数据的整理。教学目标学习石灰有效氧化钙的测定方法会各种试剂的配制能根据试验结果评定石灰技术等级教学重点、难点有效氧化钙的测定试验目的测定各种石灰的有效氧化钙含量。有效氧化钙以能溶解于蔗糖溶液中，并能与盐酸作用生成蔗糖钙的钙含量占石灰原试样的重量的百分率表示。试验仪器2mm和0.15mm的筛各一个、烘箱、干燥器、称量瓶、分析天平、架盘天平、具塞三角瓶、量筒、酸滴定管、滴定架、蔗糖（分析纯）、酚酞指示剂、盐酸标准溶液、玻璃珠等。生石灰试样准备消石灰试样准备有效氧化钙的测定准备试样生石灰试样准备生石灰样品打碎至颗粒不大于2mm，拌和均匀；生石灰样品用四分法缩减至200g左右，放入瓷研钵中研细；经四分法缩减至20g左右，过0.15mm筛；均匀挑取10余克，烘干后贮于干燥器中备用。消石灰试样准备消石灰样品用四分法缩减至10余克消石灰样品有大颗粒时在瓷研钵中磨细烘干后贮于干燥器中备用有效氧化钙的测定按减量法称取试样约0.5g放入250ml具塞三角瓶中。取5g蔗糖覆盖在试样表面，投入干玻璃珠15粒加入新煮沸并已冷却的蒸馏水50ml，立即加塞振荡15min。打开瓶塞加入2～3滴酚酞指示剂，此时溶液呈粉红色。三角瓶置于滴定架上，读出滴定管初读数。试验步骤用0.5mol/1盐酸标准溶液滴定,以2～3滴/s的速度滴定，至溶液粉红色显著消失并在30s内不再复现即为终点。读出中和后盐酸消耗的滴定管读数，减去初读数，即为实际消耗的盐酸数量（ml）。有效氧化钙的测定试验中注意的问题00100028.0GCVCaO试验结果与数据整理有效氧化钙的百分含量计算对同一石灰样品应取两个试样分别进行测定，并取两次结果的平均值代表最终结果记录表格确标定盐酸标准液的当量浓度按规定方法准备生石灰试样分析天平不应低于四级，最大称量200g滴定前应在滴定台上放置器皿以接收因滴定管把手不严流出的盐酸溶液，滴定开始时，盐酸溶液应为零刻度，若盐酸耗量较多应及时添加盐酸标准液，防止盐酸标准液消耗至滴定管刻度以下时不能确定盐酸耗量。分析结果百分含量的数值，应保留小数点后两位。试验中注意的问题有效氧化镁的测定各种试剂的配制和试验操作方法，试验数据的整理。教学目标学习石灰有效氧化镁的测定方法会各种试剂的配制能根据试验结果评定石灰技术等级教学重点、难点有效氧化镁的测定试剂配制试验目的石灰中有效氧化钙和氧化镁含量愈高，石灰粘结力愈好。按氧化镁含量可将石灰划分为钙质石灰或镁质石灰。试验仪器试验仪器设备有：电炉、石棉网、三角瓶、容量瓶、量筒、试剂瓶、烧杯、棕色广口瓶、大肚移液管、表面器、吸耳球、玻璃棒、其余同有效氧化钙的测定所用仪器试剂配制1：10盐酸1体积盐酸（相对密度1.9）用10体积蒸馏水稀释氨水—氯化铵缓冲溶液（PH=10）67.5g氧化铵溶于300ml无二氧化碳蒸馏水中，加浓氨水（相对密度为0.90）570ml，然后用水稀释至1000ml。酸性铬蓝K-萘酚绿B（1：2.5）混合剂0.3g酸性铬蓝K和0.75g萘酚绿与50g已在105°C烘干的硝酸钾混合研细，保存于棕色广口瓶中。EDTA二钠标准溶液10gEDTA二钠溶于温热蒸馏水中，待全部溶解并冷却到室温后，用水稀释至1000ml。氧化钙标准溶液1.7848g烘干的碳酸钙（优质纯），放入250ml烧杯中，盖上表面器，从杯嘴缓慢滴入1：10盐酸100ml，加热溶解，待溶液冷却后，移入1000ml的容量瓶中，用新煮沸冷却后的蒸馏水稀释至刻度摇匀，此溶液每毫升相当于一毫克氧化钙；氢氧化钠溶液20g氢氧化钠溶于80ml蒸馏水中；钙指示剂0.2g钙试剂羟酸钠和20g烘干的硫酸钾混合研细，保存于棕色广口瓶中；10%酒石酸钾钠溶液10g酒石酸钾钠溶于90ml蒸馏水稀释摇匀；三乙醇胺（1：2）溶液1体积三乙醇胺用2体积蒸馏水稀释摇。有效氧化镁的测定吸取50ml氢氧化钙标准溶液放入300ml三角瓶中，用水稀释至100ml左右，加入钙指示剂约0.1g，以20%氢氧化钠溶液调整溶液碱度至出现酒红色，再过量加3~4ml。以EDTA二钠标准液滴定，直至溶液由酒红然变为纯蓝色为止。记录EDTA二钠耗量。滴定度EDTA标准溶液与氧化钙和氧化镁关系的标定滴定度即1mlEDTA二钠标准溶液相当于氧化钙的毫克数计算CaOTCaOTMgOT72.008.5631.40EDTA二钠标准溶液对氧化钙的滴定度T（CaO）21VVCCaOT即1mlEDTA二钠标准溶液相当于氧化钙的毫克数计算EDTA二钠标准溶液对氧化镁的滴定度T（CaO）有效氧化镁的测定用与测定有效氧化钙含量相同的方法，用称量瓶称取约0.5g（准确至0.0005g）试样，放入250ml烧杯中，用蒸馏水湿润，加30ml1：10盐酸，用表面器盖住烧杯，在电炉加热近沸并保持微沸8～10min，用吸管吸取蒸馏水洗净表面器，洗液冲入烧杯中。冷却后把烧杯内的沉淀及溶液移入250ml容量瓶中，加水到刻度，仔细摇匀静置。待溶液沉淀后，用移液管吸取25ml溶液，放入三角瓶中，加50ml蒸馏水稀释，然后顺序加酒石酸钾钠溶液1ml、三乙醇胺溶液5ml，氨水一氯化铵缓试验步骤冲溶液10ml、酸性铬蓝K—萘酚绿B指标剂约0.1g，此时溶液呈酒红色。用EDTA二钠标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色即为滴定终点，记录EDTA标准溶液耗用体积V1再从前述同一容量瓶中，用移液管吸取25ml溶液，置于三角瓶中，加150ml蒸馏水稀释。然后依次加入三乙醇胺溶液5ml、20%氢氧化钠溶液5ml，放入约0.1g钙指示剂。此时溶液呈酒红色。用EDTA二钠标准溶液滴定，直至溶液由酒红色变为纯蓝色即为滴定终点，记录耗用EDTA二钠标准溶液体积V2有效氧化镁的测定试验中注意的问题试验结果与数据整理0010010001021GVVMgOTMgO氧化镁的百分含量计算记录表格试验中注意的问题按照试验规程要求配制好各种试剂准确标定EDTA标准溶液与氧化钙和氧化镁滴定度选取的石灰试样应具有代表性接近滴定终点时严格控制EDTA标准液的耗量取两次试验结果的平均值作为试验结果