第五章芳酸及其酯类药物的分析

1第四节含量测定酸碱滴定法（以阿司匹林为例）亚硝酸钠滴定法双相滴定法(以苯甲酸钠为例)紫外分光光度法(丙磺舒,氯贝丁酯)2ChP用于阿司匹林原料药的测定方法——以中性乙醇为溶剂，酚酞为指示剂，用NaOH标准溶液(0.1mol/L)直接滴定。每ml氢氧化钠滴定液相当于18.02mg阿司匹林：T=M×b/a×mol/L=180.2×0.1=18.02(mg)COOHOCOCH3+NaOHCOONaOCOCH3直接滴定法原理3应用范围：双水杨酸、苯甲酸、丙磺舒、布洛芬等滴定条件:温度：0~40度时对结果测定结果没有影响。但供试品中所含水杨酸超过限度时，不宜用4COOHOCOCH3+2NaOHCOONaOH+CH3COONa2NaOH+H2SO4Na2SO4原理——利用阿司匹林分子中的酯键，先加过量定量的NaOH溶液使之水解，然后用H2SO4滴定剩余的NaOH，同时做空白。水解后剩余滴定法（USP）T=M×0.25×(1/1)=45.04(mg/ml)含量%=(Vo-V)×F×T/W×100%过量定量还有哪个药物也可用此法测定含量？5以阿司匹林片剂为例，片剂中除了加入少量酒石酸等稳定剂外，还有可能水杨酸、醋酸等水解产物产生，故不可以用直接滴定法，而选择两步滴定法两步滴定法6第1步——中和用NaOH中和所有的游离酸，以酚酞为指示剂，滴加NaOH至显粉红色。COOHOHCOOHOCOCH3CH3COOHCHCHCOOHCOOHHOHO游离酸7第2步——水解与测定，采用剩余滴定法COONaOCOCH3+NaOHCOONaOH+CH3COONa2NaOH+H2SO4Na2SO4T=M×0.05×(1/0.5)=18.02(mg)标示量%=(Vo-V)×F×T×W平均片重/（W×标示量）×100%应用：阿司匹林肠溶片，氯贝丁酯8亚硝酸钠滴定法对氨基水杨酸具有芳伯氨基，能在盐酸存在下与硝酸钠定量的发生重氮化反应，故可采用亚硝酸钠滴定法，永停法指示终点测定对氨基水杨酸及其制剂的含量。9这是有机酸碱金属盐类的常用测定方法，在水和与水不相混溶的有机溶剂（乙醚）中用标准酸进行滴定。例：苯甲酸钠的含量测定，以甲基橙为指示剂，用盐酸标准液滴定至水层显橙红色。COONa+HClCOOH水杨酸钠可否用双相滴定法测定含量？双相滴定法10紫外分光光度法直接紫外分光光度法丙磺舒片剂含量测定取10片，称重，研细，精密称取适量（约相当于丙磺舒60mg加乙醇150ml盐酸溶液4ml，置70度水浴加热30min，放冷，用乙醇稀释至200ml，摇匀滤过，取续滤液5ml，加盐酸2ml，稀释至100ml，于249nm处测定吸收度，按E=338计算含量。AE10010020051/W平均片重规格=相当于标示量%100%11离子交换-紫外分光光度法氯贝丁酯和氯酚等杂质均具有紫外吸收，故需要采用强碱性阴离子交换树脂吸附酸性杂志后，方可定量测定氯贝丁酯的含量。离子交换树脂的预处理离子交换柱的制备测定法：取200mg，加甲醇至100ml，取10ml至离子交换柱，再用25ml甲醇冲洗，洗液收集在100ml量瓶，甲醇定容。以甲醇为对照液，226nm处测定A值。计算：所取供试品(mg)=10C(A供试品/A对照)