电镜第三章

第三章扫描电子显微镜TEM，OM，SEM只用磁透镜来聚焦电子束，样品表面扫描时激发表面和近表层的某些（新的）物理信号来调制成像。SEM的使用范围比TEM宽。1942年剑桥大学Mullan(马伦)。1μm，10Å以下CRT样品一、高速电子与固体样品的相互作用聚焦很细的高速电子束在样品的表面扫描激发出各种物理信号，通过收集这些信号来进行显微分析。PE(入射电子）X射线阴极荧光TE（透射电子）BE(背散射电子）SE（二次电子）AugerE（俄歇电子）AE（吸收电子）束感生电效应50—100Å500—1000ÅX－ray激发区BE入射电子SE俄歇电子0.5—5µm5—20Å信号激发范围1.二次电子（SE）θ样品原子的外层电子受入射电子轰击后得到足够的能量克服逸出功而离开样品的电子。特点：①90%的SE来自价电子的电离.②能量较低.③产生于近表面（50~100Å），图象分辨率较高.④SE的产率与表面起伏密切相关，而受样品成分的影响较小，主要带有表面形态的信息。如果设二次电子的产率为σ，样品表面的倾角为θ，入射电流为ip，二次电子电流为isσ=（is/ip）∝（1/Cosθ）2.背散射电子2060100原子序数散射强度i是入射电子在样品中受到固体样品原子大角度散射后反方向射出的电子。包括弹性散射和非弹性散射。形成的像衬度与样品形貌有一定关系。但主要反映的是样品的成分差异。指入射电子经过多次非弹性散射而丧失能量，被样品吸收的电子。如果收集样品到地的电流，则可得到电流像。入射电流：IP=IS+IB+IA+IT吸收电流：IA=IP－（IS+IB）3.吸收电子当样品很薄时，入射电子的一部分会穿透样品。可在样品的下方收集电子成像。5.Auger电子样品原子的内层电子被电离，其能量有元素特征性，所以可以作元素分析。4.透射电子：6.特征X-ray是原子的内层电子受到入射电子轰击以后，在能级跃迁过程中释放的具有特征波长和能量的X-ray。•••••。入射自由电子KLM。••X－ray当内层电子激发或电离，使电子壳层出现空位，这时原子处于受激态或高能态，这种不稳定态有去激的要求，会发生电子跃迁，外层电子跃入内层填补这一空位。填补过程终始态的能量差为ΔE，如果以一定能量的X-ray释放，则称为特征辐射。原子的K电离激发及其后的跃迁过程a)K激发态b)发射K光子自由电子入射电子Ka2特征X射线VL3L2L1Kab但是不是任意壳层上的电子都可以填补任意壳上的空位，必须服从跃迁选择定则，每一种元素都有其X-ray的谱系，对这些谱系的鉴别就形成了元素分析的基础。7.阴极荧光半导体，磷光体在高能电子作用下发射的可见光信号，可用来表征发光物质的特征性质。8.电子束感生电效应高能电子被样品吸收时会产生许多电子—空穴对，在外电场的作用下，这些载流子会运动，产生信号，称为束感生电流，这种效应对研究半导体的导电性很有帮助二、SEM的构造和原理SEM由电子光学系统，扫描系统，信号检测放大系统，图象显示和记录系统，电源和真空系统组成。其成像过程如下：对中线圈电子枪第一聚光镜第二聚光镜扫描线圈物镜消像散视频放大检测CRTCRT扫描发生器真空电子枪发射出20~50nm交叉斑直径的电子束三级透镜聚焦(50Å)样品表面各种物理信号检测器视频信号视频放大器调制阴极射线管的电子强度扫描图象1.电子光学系统:镜筒部分，包括:电子枪、磁透镜、光栏、样品室样品表面的扫描电子束直径为dp，电子源直径为dc，电子光学系统缩小的倍数为M=dp/dc。1）.电子枪：普通热阴极电子枪、LaB6电子枪和场发射电子枪30Å以下。两种新型电子枪与热钨丝电子枪性能比较：亮度（A/cm2·sr）电子源直径（μm）寿命（hr）热钨丝104~10520~50≈50LaB6105~1061~10≈500场发射107~1080.01~0.1≈50002）.三级透镜聚焦，3）.消像散器消像散器置于物镜的下方。SEM像散的特点：是在欠焦和过焦时，特征物的细节有方向性的拉长，需要调节消像散线圈的电流，产生合适的迭加磁场加以补偿，直到消除方向性的拉长。在CL2和OL之间的一对偏转线圈，其作用是：①控制电子束在样品的表面扫描，并且与显示器的阴极中的扫描线圈共用一个信号发生器，以保证两种扫描的同步，使样品上信号强度的差异也逐点同步地反映到显示器荧光屏上。②改变扫描范围（幅度），以得到不同的放大倍数，因为显示器的荧光屏的面积是不变的，这样在样品表面扫描范围的变化就导致了不同的放大倍率。2.偏转系统（扫描系统）三类：电子检测器：闪烁体来检测SE，BE，阴极荧光检测器：光导管和光电倍增管组成。X-ray检测器：硅锂探头，流气正比计数管3.信号检测放大系统4.显示系统显示扫描图象，照相记录5.真空系统：由油扩散泵，机械泵，二级泵系统组成。真空度可达10-5mmHg。在这里真空系统的作用与在TEM中是一样的6.电源系统由稳压、稳流及相应的安全保护电路组成。三、SEM成像SEBESE高速电子在样品的表面轰击出SE，由于σSE与θ有正相关性，所以试样的棱边，尖峰等处产生的二次电子较多，相应的二次电子像较亮；而平台，凹坑处的二次电子较少，相应的像较暗。从样品表面出射的二次电子动能小，几乎所有方向的二次电子都可被检测器的收集极吸引。所以SE像是无影像。BE背散射电子的衬度既有形貌的因素，又有元素的因素，由于背散射电子的能量高，只有面向探测器的试样表面发射出来的背散射电子被探测器接收；而背向探测器的背散射电子不能进入探测器，所以有阴影效应。闪烁计数器，包括闪烁体，光导管和光电倍增器。核心是闪烁体1.）放大倍率：1000条扫描线组成。若两处区域的面积分别是S像，S物则放大倍数物像SSM=2.）分辨率70～10Å，SEM分析中影响分辨率的主要因素：a.电子束斑直径ｂ.入射电子束在样品中的扩展效应ｃ.操作方式及所用的调制信号SE优于70ÅBE500～2000ÅTE（样品薄，无侧向扩散）与束斑相当＜70Åｘ－ｒａｙ来自整个电子束散射区1000～10000Å以上ｄ.信噪比，杂散磁场,机械振动引起的漂移3.）景深：SEM的景深大，富有立体感，这是由于扫描电子束发散度β很小所致。Ff=do/tanβ≈do/β式中do为扫描像分辨率Ff为景深，β为电子束发散度β入射电子束样品平面1样品平面2Ffd0理想样品平台４.）样品适应性SEM与TEM相比，样品适应性大对样品尺寸适应大，可以从几百Å到几个cm3样品种类的适应性大，干样品、湿样品、软样品、硬样品厚样品以及薄样品、导电样品、非导电样品、块状样品、粉末状样品均可，只要其存在形态、结构、成分差异的样品，都可以用SEM进行研究辐照损伤及污染程度较小，I约为10-10~10-12A,束斑小（几十～几百Å），能量小（1～40KV），不固定（光栅扫描）。常用来观察生物样品，如花粉、孢子、细胞、线粒体、组织块、生物结晶、骨头以及牙齿等。5.）综合分析能力强，可以方便地配置多种功能附件多功能分析：如冷冻台，加温台，拉伸台,半导体电路台，原位x-ray成分分析。从成分、形态、微观结构以及动态变化来对同一特征物进行全面的表征。三种显微镜的性能、结构、特点比较。名称OMTEMSEM照明源光电子电子会聚透镜玻璃透镜电磁透镜电磁透镜工作环境空气真空真空成像方式透射、反射透射反射景深浅，立体感差较浅，立体感差深，立体感强名称OMTEMSEM分低5μm≥１０Å≥３００Å辨中0.2μm3~10Å60~200Å率高≥0.2mm1~2.4Å≥10Å样品制备易空气、液体难比较容易生物样品较难生物活体不能观察活体可观察活体辐照损伤及污染无大较小摄影方式在目镜位置电子轰击感光板对电视扫描象逐点爆光