铝盐中铝含量的测定(置换滴定)

实验二十九铝盐中铝含量的测定（置换滴定）铝盐中铝含量的测定一、实验目的二、实验原理三、试剂及仪器四、实验步骤五、注意事项六、数据处理七、思考题一、实验目的•1、熟练掌握直接法配制锌盐标准溶液的配制方法；•2、掌握置换滴定法测定铝盐中铝含量的基本原理、操作方法和计算；•3、熟练掌握二甲酚橙（XO）指示剂的应用条件和滴定终点颜色的判断。二、实验原理•在PH=3~4的条件下，在复杂铝盐试液中加入过量的EDTA溶液，加热煮沸使Al3+、Fe3+配位完全。调节溶液PH=5~6，以二甲酚橙为指示剂，用锌盐标准溶液滴定剩余的EDTA(不计体积）。然后，加入过量的NH4F,加热煮沸，置换出与Al3+配位的EDTA，用锌盐标准溶液滴定至溶液由黄色变为紫红色即为终点。其反应式为：•Al3++H2Y2-=AlY-+2H+•Fe3++H2Y2-=FeY-+2H+•Zn2++H2Y2-（剩余）=ZnY2-+2H+•Zn2++HIn2-=ZnIn-+H+•（黄）（紫红）•置换：AlY-+6F-+2H+=AlF63-+H2Y2-（置换出）•滴定：Zn2++H2Y2-（置换出）=ZnY2-+2H+•Zn2++HIn2-=ZnIn-+H+•（黄）（紫红）三、试剂及仪器•试剂：EDTA二钠（Na2H2Y·2H2O）；ZnO基准物质；HCl溶液（1+1）；氨水氨水（1+1）；C(Zn2+)=0.02mol/L的Zn2+标准溶液；二甲酚橙（XO）指示剂;六亚甲基四胺缓冲溶液；百里酚蓝指示剂；工业硫酸铝[Al2(SO4)3+Fe2(SO4)3]试样。ZnO基准物质二甲酚橙（XO）HClEDTA二钠工业硫酸铝试剂及仪器•仪器：分析天平、干燥器、称量瓶、锥形瓶、酸式滴定管、容量瓶、移液管、洗瓶、量筒等。25C1000mL。四、实验步骤1、配制C(EDTA)=0.02mol/L的EDTA溶液500ml。称取EDTA二钠盐（Na2H2Y·2H2O）3.7克，于烧杯中，加入300ml去离子，稀释至500ml.，转入试剂瓶中，摇匀，贴标签，待标定。EDTA二钠300ml去离子四、实验步骤•2、用ZnO基准物质配制C(Zn2+)=0.02mol/L的Zn2+标准溶液准确称取已烘干至恒重的ZnO基准物质0.4g，于小烧杯中，加2~3滴水湿润，滴加HCl溶液（1+1）使之完全溶解后，25ml蒸馏水，混匀，定量转入250ml容量瓶中，加蒸馏水稀释，定容，摇匀，待用。水HCl溶液四、实验步骤•3、铝含量的测定•准确称取铝盐试样1.3g【准确称取Al2(SO4)3固体1.0g；Fe2(SO4)3固体0.3g】，于小烧杯中，加少量HCl溶液（1+1）及50ml水使之完全溶解后，混匀，定量转入250ml容量瓶中，加蒸馏水稀释，定容，摇匀，待用。水HCl溶液铝盐试样实验步骤准确移取上述试液25.00ml于250ml锥形瓶中，加20ml水及35.00mlEDTA标准溶液，加8～10滴百里酚蓝指示剂，用氨水中和恰好呈黄色（PH=3～3.5），煮沸后，加六亚甲基四胺溶液20ml，使PH=5～6，用力振荡，冷却。加3滴二甲酚橙指示剂，用Zn2+标准溶液滴定至溶液由黄色变为紫红色（不计体积）。加NH4F固体2g,加热煮沸2min，冷却，用Zn2+标准溶液滴定至溶液由黄色变为紫红色即为终点，记录消耗的标准Zn2+溶液的体积。平行测定四次。EDTA溶液滴定由黄色变成紫红色加水及35.00mlEDTA标准溶液百里酚蓝、氨水加六亚甲基四胺五、注意事项•分析天平的正确使用；•溶液酸度的调节；•滴定速度的控制•终点颜色的观察与正确读数。六、数据处理•Zn2+标准溶液、EDTA标准溶液的浓度•铝含量的测定2()1000()()250mZnOCZnMZnO210()25()CZnCEDTAVV22-3(Zn)(Zn)10(Al)0Al)=100025250sCVMm实（数据处理•EDTA标准溶液的标定序号项目1234m(ZnO）倾样前/gm(ZnO）倾样后/gm（ZnO）/gC(Zn2+)/(mol/L)V（EDTA）消耗/ml温度/℃V温校/mlV体校/mlV实/ml数据处理•EDTA溶液的标定序号项目1234V0空白/mlC(EDTA)/(mol/L)C（EDTA）平均/(mol/L)极差/（mol/L）极差与平均值之比/（﹪）数据处理•Al含量的测定序号项目1234C(EDTA)平均/(mol/L)C(Zn2+)/(mol/L)ms(Al2（SO4）3）/gV（Zn2+）消耗/ml温度/℃V温校/mlV体校/mlV1实/ml数据处理序号项目1234（Al）/﹪（Al）平均/﹪极差/﹪极差与平均值之比/（﹪）•Al含量的测定七、思考题•说明测定过程中两次加热的目的。•什么叫置换滴定？为什么要用置换滴定？能否采用直接滴定法？•本实验中锌盐标准溶液如何配制？•本实验中用到的EDTA标准溶液是否还需要标定？•总结：•作业：设计实验：返滴定法测定镍盐中镍的含量。设计实验要求：（1）实验方法、原理；（2）需用的仪器和试剂；（3）实验步骤；（4）实验数据记录和结果计算；（5）注意事项。•实验室清洁值日