7离子色谱仪期间核查作业指导书

离子色谱仪期间核查作业指导书1.期间核查的目的：为了检查离子色谱仪的流量设定值误差与流量稳定性误差、基线噪声和基线漂移、保留时间和定量重复性误差以及分离能力与洗脱时间，确认仪器的可靠性，使其保持良好的运行状态，从而保证本实验室所得到的测量结果准确可靠。2.期间核查的条件：2.1环境条件：温度5~30℃，相对湿度25%-85%，工作电源：220±10v，50Hz±0.5Hz。2.2恒温控制器：5-30℃，控温精度：±0.05℃。3.期间核查的频率：仪器两次检定期之间，核查一次。4.核查项目和核查方法：4.1外观核查：外观完好；仪器的各功能部件(量程、输出旋钮、按键、开关和指示灯等)均能正常工作，各紧固件应无松动。电源线、信号电缆等插头、接头应与插座紧密配合。4.2流量设定值误差Ss和流量稳定性误差SR在检查已确定无泄漏的条件下，分别设定流量和收集排出液时间。使泵运转5min后，在流动相泵的排出口用已称量过的容量瓶收集洗脱液，用时用秒表计时，分别称重。每种流量重复测定3次，算平均值作为流量测定值，计算流量测定值，计算流量设定误差Ss和流量稳定性误差SR。%100/)-(SSmSFFFS—%100/)(minmax—mRFFFS)/()(12tWWFtm式中：mF—流量实测值，mL/min；2W—容量瓶+流动相的质量，g；1W—容量瓶的质量，g；t—实验温度下流动相的密度，g/cm3；t—收集流动相的时间，min；—mF—同一组流量测量的算术平均值，mL/min；SF—流量设定值，mL/min；maxF—同一组流量测量中的最大值，mL/min；minF—同一组流量测量中的最小值，mL/min。4.3基线噪声和基线漂移（电导检测器）调节仪器和记录仪灵敏度，使浓度为0.5mg/L的Cl校准液峰高达满刻度时，以洗脱液为流动相，流速取1.2ml/min，线速取10mm/min，待基线稳定后，记录不少于30min的基线。不少于30min的基线波动最大幅度为基线噪声。基线起始点引出的水平线与基线的最高点(或最低点)的垂直距离为基线漂移。4.4最小检出浓度将仪器各参数调至最佳状态，待基线稳定后，分别以3.0mol/LNO3—为标准溶液进样，连续测定5次，取平均值。检测限按下式计算。HVcHCN252min式中：minC—最小检测浓度，μg/mL；NH—基线噪声峰峰值，μS；c—标准溶液浓度，μg/mL；H—标准溶液的色谱峰高，μS；V—进样体积，μL。4.5保留时间和定量重复性误差4.5.1保留时间重复性误差：任意选定一种检测离子，连续进样测定保留时间6次，计算其相对标准偏差作为保留时间的重复性误差。%10011(12——保留）TnTTRSDnii式中：iT—第i次测定的保留时间；—T—保留时间平均值；n—测定次数；i—测定序号，i=1，2，3，4，5，6。4.5.2定量重复性误差：每种离子各连续进样测定6次，分别计算它们的相对标准偏差作为每个离子的定量重复性误差。%10011(12——定量）XnXXRSDnii式中：iX—第i次测定的峰高或峰面积；—X—峰高或峰面积的平均值；n—测定次数；i—测定序号，i=1，2，3，4，5。5.核查参考技术指标：Ss和SR允许误差：流量设定值（mL/min）0.2~0.50.5~1.0大于1.0允许误差Ss%5%3%2SR3%2%2%基线噪声：≤1.5%FS；基线漂移：≤3.0%FS；最小检出浓度：NO3—，≤0.05μg/ml；保留RSD：≤1.5%；定量RSD：≤5.0%。6.结果判断方法：仪器符合条款5的技术指标，仪器可继续使用，否则应当停止使用，进行检查、修理和送计量检定机构校准。离子色谱仪期间核查记录***制造厂________________型号/规格_________________出厂编号_____________核查员______________________核查日期①____________年_____月____日核查日期②____________年_____月____日核查数据：1外观与各按钮的检查：2.流量设定值误差Ss和流量稳定性误差SR：流量设定值（mL/min）0.2~0.50.5~1.0大于1.0收集时间/min555误差SSSR3.基线噪声和基线漂移（电导检测器）：12345基线噪声/%FS基线漂移/%FS4.最小检出浓度minC：c/μg/mLV/μLNH/μSH/μSminC/μg/mL123455.保留时间和定量重复性误差：检测离子浓度μg/ml保留时间/min平均值RSD保留%123456检测离子浓度μg/ml峰高/面积/平均值RSD定量%1234566.核查结论：