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Formulaction0TurbiSoftFORMULACTION-Siègesocial–impasseBordeBasse-31240–L’Union-FranceTel:33(0)562892929-Fax:33(0)562892920S.A.aucapitalde1850000F-RCSToulouseB397665662Formulaction1目录Pagenumber1–安全警示(进行操作前请阅读本章)32–仪器介绍42.1–定义42.2–测量原理42.3–理论52.3.1–散射的物理模型52.3.2–颗粒粒径的影响62.3.3–颗粒浓度的影响73–安装83.1–验收83.2–装箱清单83.3-TurbiSoft软件安装83.3.1–安装条件83.3.2–软件安装程序83.3.3–与先前软件的兼容性83.3.4–串口验证93.4–仪器安装94–如何使用TURBISCAN104.1–测量池104.2–样品制备114.3–样品安装114.4–工作模式124.4.1–自动模式124.4.2–一次扫描124.4.3–样品受热引起的不稳定的动力学分析124.5-TurbiSoft软件介绍134.5.1-TurbiSoft屏幕显示介绍134.5.2–扫描命令154.5.2.1–手动模式154.5.2.2–自动模式174.5.2.3–可选项184.5.2.4–错误信息194.5.3–视图文件204.5.3.1–视图模式204.5.3.2–视图电子缩放234.5.3.3–视图命令介绍27Formulaction2a)«Options»命令27b)«View»命令314.5.4–动力学364.5.4.1–速率平均值36a)初始模式36b)Differentialmode394.5.4.2–峰厚度动力学41a)绝对厚度42b)相对厚度44c)其他视图模式454.5.4.3–视图中的动力学表示48a)曲线的颜色和类型48b)时间坐标484.5.5–其他图形处理方法504.5.5.1–动力学的重叠图504.5.5.2–模板514.5.5.3–动力学平均值554.5.6–其他命令604.5.7–编辑644.5.7.1–转换成excel表格64a)背散射光及投射光数据64b)动力学数据654.5.7.2–转换成word格式674.5.8–文件处理684.5.8.1–保存694.5.8.2–打印705–质量控制716–维护717–质量保证71Formulaction31–安全警告提示:在使用仪器前,请阅读安全警告章节TheTURBISCAN属于信息处理类仪器,所依据的标准为:.NFEN55022(December1994)..NFEN50082-1(June1992).所以,TURBISCAN符合CE认证标准。该标准是为裸手使用仪器制定的安全标准。在未盖上盖子之前,禁止使用仪器。在连接电源之前,请注意仪器所使用的电源电压。TURBISCAN可以工作的温度范围为:环境10°C至40°C。如遇任何问题,请与当地的经销商联系。有关保修条款,请参阅P71。Formulaction42–仪器介绍2.1–定义TURBISCAN是用来测量液体分散体系光学特性的一起。2.2–测量原理样品是在特制的圆柱型的测量池中被测量的。(见图一).探测头TurbiHead是由一个脉冲近红外光源(=850nm)和两个同步监测器组成。透射光监测器检测穿过样品池的透射光(0°),同时背散射光接受被样品背散射的光。(135°).TurbiHead扫描整个样品高度,(大约65mm),每40µm采集一次透射光和被散射光的信号。于是,我们就可以得到透射光及背散射光的图形,也就是用图形表示透射光及背散射光的强度(用%来表示与标准准品的比值)相对于样品高度的变化(用mm表示).这些图型建立了在给定时间的样品内部情况的可见的指纹图。用这种示意方法,在样品由澄清到混浊时,(在样品池的上部,如图一)可得到很重要的透射光的信息(此时背散射光的信息很弱)。而对于不透明的样品,我们正好得到相反地结论,(在样品池的底部,如图一)可得到很重要的背散射光的信息。Figure1Formulaction52.3–原理2.3.1–散射的物理模型当光通过玻璃样品池中分散体系时,(TURBISCAN圆柱型样品池),我们可以看到背散光斑。(如图2).这个背散射光斑有两部分组成:中心部分对应的光程较短的质子,这些质子在脱离介质之前与粒子发生较少的碰撞。周边部分对应的光程较长的质子,这些质子在脱离介质之前与粒子发生较多的碰撞。TURBISCAN主要分析光程较短的质子。(即背散射光光斑的中心部位)。从理论模型中可得到反射光的强度与*平方根成反比:其中*为被分析得分散介质中的运动平均自由程。从物理角度上看,他表示质子在180°被反射的平均光程(背散射质子)。它与分散体系中颗粒的体积百分比浓度成反比和颗粒的粒径d.成正比。其中g和Qs是由米氏理论给出的光学参数。因此,TURBISCAN测量的得到的背散射光强度的值是由分散体系的中颗粒的平均粒径d和颗粒的体积百分比浓度决定的。R1**)()(d,3QS21dgFormulaction62.3.2–颗粒粒径的影响图3表示的是在提及百分比浓度恒定=1%时,背散射光强度对乳胶颗粒粒径的变化关系曲线。这个假设准确的反映出了背散射光强度的变化过程。与假设的物理模型相符合,当颗粒粒径小于0,3µm时,背散光强度与颗粒粒径d3/2成正比,随着颗粒粒径的增加而增加。而当颗粒粒径大于0,3µm时,背散射光强度与颗粒粒径的d-1/2成反比,随着颗粒粒径的增加,背散射光强度降低。Formulaction72.3.3–颗粒百分比浓度的影响如图4所示,在颗粒粒径不变d=1,923µm.时,背散光强度随颗粒百分比浓度变化的情况。该假设准确地反映出背散射光强度随浓度的变化情况。与前边所述的物理模型完全符合,背散光强度在颗粒百分比浓度cs范围内,随浓度的增加而增加,与浓度1/2成正比。其中,c是临界浓度,s是颗粒饱和浓度,.从物理角度来讲,颗粒饱和浓度为背散射光斑的直径小于监测器的宽度。临界浓度值为透射光能够监测到透射光的浓度点。当分散体系的浓度c时,背散射光强度随体积百分比浓度的增加而降低,这是因为玻璃和悬浮液界面之间的反射造成的。这种影响没有任何物理意义,而应该分析透射光的数据。Formulaction83–安装3.1验收仪器到货后,请清点包装箱内的所有部件,仪器的外壳,和样品池,若有任何损坏,请与运输公司联系。3.2–装箱单TURBISCAN主机一台样品池16个样品池架1个5张软件安装盘电源线及变压器1个电脑连线3.3-TurbiSoft软件安装3.3.1–配置TURBISOFT软件应安装在所需要的最低配置:.486以上微处理器.16MB以上内存.WINDOWS3.1,95orNT.2MB硬盘3.3.2-安装程序ForMicrosoftWindows3.1or3.11:1.IntroduceTurbiSoftDisc1inAandwriteSETUP2.IntroduceTurbiSoftDisc2andDISC3:FREECELLsetup(it’sagametocheckthesoftwaresetup)3.IntroduceTurbiSoftDisc4andlaunch«Install»underWindowsfilemanager.Then,launch«TS»application.ForWindows1995orNT,introduceTurbiSoftDiscWin95andlaunch«Install».Then,launch«TS»application.3.3.3与前版本文件的兼容AllthefilessavedunderpreviousversionsoftheTurbiscanSoftwarearecompatibleswiththeTurbiSoft.Formulaction93.3.4–串联接口的检验请参阅4.5.2.3–选件(page18)3.4–仪器安装a.将TURBISCAN放在一个平台上,并远离所有的电磁源(如太阳、电脑显示屏和震动机等)。b.将电源线连接变压器再连接TURBISCAN主机。c.将TURBISCAN与电脑连接d.打开计算机,运行WINDOWS和TurbiSoft,将TURBISCAN开机90分钟,以使其所有电子元件稳定工作。注意:仪器应该安置在恒温、恒湿的地方,避免直接接触热源和冷源(避免太阳直射)。温度的变化将直接影响测量结果,因为扫描样品的散射光线将随温度的变化而改变。Formulaction104–TURBISCAN的使用4.1–测量池测量池的组成如图5所示:.硼硅酸盐玻璃管(1)可两端开口(140mm):——螺纹顶端SVL15(2)。——底端开口(3)。.底端插栓由以下部分组成:——黑色特氟纶插栓(吸光)(4)。——Viton‘O’型圈(用来密封)(5)。.螺帽(6)配有密封内垫(7)。如图5所示,安装或取出底端插栓需要使用一种特殊的工具,此工具由以下组成:.一长梃杆(8)。.一短梃杆(9)。.一管罩(10)。在测量池上安装底端插栓时(打开底端),将测量池(1)放进管罩(10)(从左端),将带有“O”型圈(5)的底部插栓(4)放进管罩(从右边放),然后用短梃杆(9)往里推即可。从测量池上取下底端插栓时,将测量池放进管罩(10)(从左端),通过螺纹顶端(2)将长梃杆(8)放进管内,将插栓推出管外。12345896710图5Formulaction114.2–样品准备将要分析的样品注进测量池,扫描的绝对高度是80mm,但我们的测量池不能超过65mm。所以样品的高度应在55mm以内,以便看清溶液顶端的凹液面。注意——样品准备的建议:——拧上插栓前不要忘了放上密封垫。密封垫可以防止样品漏水,影响测量结果。——样品不要引进气泡,管内壁表面上不能有液体(否则液体可能会渗透到样品中,从而随着时间的变化改变样品凹液面的位置),保证凹液面尽量平整,竖直移动测量池,不能摇晃测量池。R)为防止由于脱水或摇晃引起凹液面的变化,可以将样品置于两个插栓之间(如图2所示):将配有底端插栓(4+5)的样品池(1)放进管罩中(10),并在管罩中插入长梃杆(8)(从右端),将底端插栓推进10cm。然后取出样品池,从其底部注入样品,再将样品池放入管罩,用短梃杆(9)插入另一插栓。保持短梃杆(9)固定第二个插栓的同时,非常小心地用长梃杆(8)推第一个插栓,直到两插栓之间的空气消失。对于高粘度样品,在插入底端插栓前,将测量池推进样品中,用食指堵住管口,取出测量池,拭干外壁,然后用短梃杆插入插栓和管罩。测量前应使样品稳定下来,因为必须等样品完全附着在测量池的内壁上。4.3–样品安装将样品池竖直缓慢地固定在TURBISCAN中。顶罩有一凹槽用于固定样品池于仪器的顶部。对于相同部分的样品,读数头可以从一次测量读取到另一次测量中。这样可以避免不同样品管壁引起的误差或可能产生的样品不均(尤其是高粘度样品)。移动测量池直到栓别进凹槽。.4.4–工作模式仪器有两种工作模式:《自动》和《一次扫描》。样品插栓插栓长梃杆短梃杆图6Formulaction124.4.1–自动在自动模式中,仪器按操作人员定义的时间顺序自动周期性地进行扫描测量。要分析的样品在实验过程中一直处于仪器内。这种方法尤其适用于不超过24小时的实验因为此模式下一台仪器只能用于一个样品的分析。4.4.2–一次扫描在«一次扫描»模式下,每次扫描由操作人员手动执行。这种模式下适用于每24小时或更长时间测量一次,或者多个样品需要分析的长期的实验(至少几天)。4.4.3–样品受热引起不稳定的速率分析这种情况下,所有的扫描必须在相同的温度下进行,尤其是高粘度样品。第一次测量非常重要,因为它被用作参考(参见视图)。所以在扫描前要等足够时间使样品稳定下来。
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