修改仪器分析的特点

仪器分析的特点？仪器分析的主要优点如下：1、灵敏度极高；2、选择性好，适于复杂组分试样的分析；3、分析迅速，适于批量试样的分析；4、适于微量、超痕量组分的测定；5、能进行无损分析；5、组合能力和适应性强，能在线分析；6、数据的采集和处理易于自动化和智能化。缺点：1、相对误差大。化学分析的相对误差一般都小于0.2%，但仪器分析的相对误差都在1%以上，有的甚至高达10%。2、仪器分析所用的仪器设备一般都比较复杂，价格昂贵，所以普及度有限。第一章1、采样的程序和原则？程序：1。代表性原则2.型性原则3.适时性原则4.适量性原则5.程序原2、减少和消除误差的方法？1.适宜的样品量2.计量器具、试剂、仪器具的检定、标定或校正3.增加测定次数4.做空白试验5.做对照试验6.做回收试验7.标准曲线的回归8.合适的分析方法3、标准曲线法和标准加入法定量分析的原理和特点？工作曲线法又称外标法。首先用分析物的纯样品准确配制一系列已知浓度的标准试样，测得每一浓度对应的净响应S后，以S对浓度C或B作图，即校正后的响应与分析物浓度的关系曲线。标准加入法又称添加法和增量法。标准加入法是将已知量的标准试样加入到一定量的待测试样中后，测得试样量和标准试样量的总响应值（或其函数）后，进行定量分析。第二章色谱法导论色谱法的优点1、色谱法分析的特点？⑴分离效率高。⑵分析速度快。⑶检测灵敏度高。⑷样品用量少⑸选择性好。⑹多组分同时分析。⑺易于自动化。色谱法的缺点定性能力较差。2、色谱峰所能提供的重要信息？(1)样品中所含组分的最少个数(2)保留值---定性分析(3)色谱峰面积（或峰高）---定量分析(4)色谱峰的保留值和区域宽度---评价色谱柱的分离效能(5)根据相邻色谱峰之间的距离来选择合适的色谱分离条件3、塔板理论中塔板数和塔板高度的计算及塔板理论的特点？①当色谱柱长度一定时，塔板数n越大，被测组分在柱内被分配的次数越多，柱效能则越高，所得色谱峰越窄。②不同物质在同一色谱柱上的分配系数不同，用有效塔板数和有效塔板高度作为衡量柱效能的指标时，应指明测定物质。③柱效不能表示被分离组分的实际分离效果，当两组分的分配系数K相同，无论该色谱柱的塔板数多大，都无法分离。④塔板理论无法指出影响柱效的因素及提高柱效的途径4、从范221/25.54()16()RRttnwwLHn第姆特方程式分析影响色谱柱塔板高度的因素及速率理论的特点？涡流扩散/分子扩散/传质阻力（5）速率理论的要点；a组分分子在柱内运行的多路径与涡流扩散、浓度梯度所造成的分子扩散及传质阻力使气液两相间的分配平衡不能瞬间达到等因素是造成色谱峰扩展柱效下降的主要原因。b通过选择适当的固定相粒度、载气种类、液膜厚度及载气流速可提高柱效。c速率理论为色谱分离和操作条件选择提供了理论指导。阐明了流速和柱温对柱效及分离的影响。第三章1、高效液相色谱分离的原理？液相色谱的固定相可以是吸附剂、化学键合固定相（或在惰性载体表面涂上一层液膜）、离子交换树脂或多孔性凝胶；流动相是各种溶剂。被分离混合物由流动相液体推动进入色谱柱。根据各组分在固定相及流动相中的吸附能力、分配系数、离子交换作用或分子尺寸大小的差异进行分离。当两相做相对移动时，被测物质在两相之间进行反复多次的分配，这样就使得原本微小的分配差异产生了很大的效果，从而达到分离分析及测定一些物理化学常数的目的。2、液相色谱与气相色谱相比，各有什么特点？3、高效液相色谱对流动相和固定相的要求？一、固定相按承受压力能力分类（1）刚性固体（2）硬胶。2.按空隙深度分类（1）表面多孔型固定相（2）全多孔型固定相，二、流动相（1）溶剂对于待测样品，必须具有合适的极性和良好的选择性。（2）溶剂与检测器匹配。3）高纯度：（4）化学稳定性好。（5）低粘度（粘度适中）：4、化学键合色谱具有下列优点？避免了液体固定相流失的困扰，还大大改善了固定相的功能，提高了分离的选择性，化学键合色谱适用于分离几乎所有类型的化合物。5.液相色谱的常用检测器的种类及特点?2、紫外检测器灵敏度高、噪音低、线性范围宽3、光电二极管阵列检测器1024个二极管阵列，各检测特定波长，计算机快速处理，三维立体谱图4、折光指数检测器：可连续检测参比池和样品池中流动相之间的折光指数差值。差值与浓度呈正比；通用型检测器（每种物质具有不同的折光指数）；灵敏度低、对温度敏感、不能用于梯度洗脱；5、荧光检测器高灵敏度、高选择性；6、蒸发激光光散射检测器，通用型检测器（适合于挥发性比流动相低的任何组分）；响应值与组分质量有关；可用于梯度洗脱。检测限一般为8～10ng。6.色谱图异常的原因及处理？（一）保留时间变化1.柱温变化柱恒温，必要时需配置恒温箱2.等度与梯度间未能充分平衡至少用10倍柱体积的流动相平衡柱3.缓冲液容量不够用25mmol/L的缓冲液4.柱污染每天冲洗柱5.柱内条件变化稳定进样条件,调节流动相6.柱快达到寿命采用保护柱（2）保留时间缩短1.流速增加检查泵,重新设定流速2.样品超载降低样品量3.键合相流失流动相PH值保持在3~7.5检查柱的方向4.流动相组成变化防止流动相蒸发或沉淀5.温度增加柱恒温三）保留时间延长1.流速下降管路泄漏,更换泵密封圈,排除泵内气泡2.硅胶柱上活性点变化用流动相改性剂,如加三乙胺,或采用碱至钝化柱3.键合相流失流动相PH值保持在3~7.5检查柱的方向4.流动相组成变化防止流动相蒸发或沉淀5.温度降低柱恒温（4）出现肩峰或分叉1.样品体积过大用流动相配样,总的样品体积小于第一峰的15%2.样品溶剂过强采用较弱的样品溶剂3.柱塌陷或形成短路通道更换色谱柱,采用较弱腐蚀性条件4.柱内烧结不锈钢失效更换烧结不锈钢,加在线过滤器,过滤样品5.进样器损坏更换进样器转子六）峰展宽1.进样体积过大2.在进样阀中造成峰扩展进样前后排出气泡以降低扩散3.数据系统采样速率太慢设定速率应是每峰大于10点4.检测器时间常数过大设定时间常数为感兴趣第一峰半宽的10%5.流动相粘度过高增加柱温,采用低粘度流动相6.检测池体积过大用小体积池,卸下热交换器7.保留时间过长等度洗脱时增加溶剂含量也可用梯度洗脱8.柱外体积过大将连接管径和连接管长度降至最小9.样品过载第四章1、气相色谱分离的原理及特点？其分离原理是基于待测物在气相和固定相之间的吸附-脱附（气固色谱）和分配（气液色谱）来实现的。因此可将气相色谱分为气固色谱和气液色谱。⒈选择性高：⒉分离效能高：⒊灵敏度高⒋分析速度快⒌应用范适应围广⒍不适应于大部分沸点高的和热不稳定的化合物。2，气相色谱仪的构成？气路系统、进样系统、色谱柱、温度控制系统、检测器和信号记录系统等部分组成3、气相色谱热导检测器的工作原理及影响灵敏度的因素？平衡电桥，钨丝通电，加热与散热达到平衡后，两臂电阻值：R参=R测;R1=R2则：R参·R2=R测·R1无电压信号输出；记录仪走直线（基线）。进样后:载气携带试样组分流过测量臂而这时参考臂流过的仍是纯载气，使测量臂的温度改变，引起电阻的变化，测量臂和参考臂的电阻值不等，产生电阻差，R参≠R测则：R参·R2≠R测·R1这时电桥失去平衡，a、b两端存在着电位差，有电压信号输出。信号与组分浓度相关。记录仪记录下组分浓度随时间变化的峰状图形；影响TCD灵敏度的因素：(1)桥电流i(2)池体温度(3)载气种类(4)热敏元件阻值4、气相色谱火焰离子化检测器的工作原理及影响灵敏度的因素？其原理是待测物在低温H2-Air焰中燃烧产生S、P化合物的分解产物被激发并发射特征分子光谱，394nm和526nm。测量光谱的强度则可进行定量分析。1。灵敏度（S）2.检测限第五章1、红外光谱产生的条件？1)辐射能应具有能满足物质产生振动跃迁所需的能量；(2)辐射与物质间有相互偶合作用，产生偶极炬的变化2、影响红外吸收峰强度的因素？振动能级的跃迁几率；振动能级跃迁时，偶极矩的变化3，影响红外吸收峰位移的因素？化学键的振动频率不仅与其性质有关，还受分子的内部结构和外部因素影响。相同基团的特征吸收并不总在一个固定频率上，而是在一定范围内波动。4、色散型红外光谱仪与傅里叶红外光谱仪相比各有什么特点？色散型：响应速度快、噪音小；可以用于快速干涉扫描。傅仪：测量时间短，分辨率高，测量精度高，杂散光小，灵敏度高，测定光谱范围宽。5、利用红外光谱图进行未知物结构鉴定的基本步骤？充分收集与运用与样品有关的资料与数据；确定未知物的不饱和度：根据样品的元素分析结果得到未知物的分子量与化学式计算未知物的不饱和度19；谱图解析第六章朗伯比尔定律的原理及偏离朗伯比尔定律的因素？朗伯定律阐述为：光被透明介质吸收的比例与入射光的强度无关；在光程上每等厚层介质吸收相同比例值的光。比尔定律阐述为：光被吸收的量正比于光程中产生光吸收的分子数目。偏离－朗伯比耳定律的原因：1、单色光不纯引起的偏离2、溶液本身性质引起比尔定律的偏离2、紫外—可见分光光度法分析条件的选择？一、溶剂选择的原则：1、不与被测组分发生化学反应2、所选溶剂在测定波长范围内无明显吸收3、对被测组分有较好的溶解能力4、被测组分在所选的溶剂中有较好的峰形二、测量条件的选择1、入射波长的选择2、狭缝宽度的选择：3、吸光度测量范围的选择：4、参比溶液的选择：三、反应条件的选择：一）、选择显色剂的一般原则：·选择性好·有色配合物的组成要恒定，生成的有色配合物稳定性好·色差大（二）、显色反应条件的选择1、溶液的酸度2。显色温度3。显色时间四、干扰及消除方法常用的消除干扰的方法：1、控制酸度：提高反应的选择性2、加入掩蔽剂：使其只与干扰离子反应生成不干扰测定的配合物。3、改变干扰离子的价态：消除共存组分的干扰4、改变测定波长5分离干扰离子3、紫外可见分光光度计的结构？光源.单色器；3.样品室4.检测器5。显示第七章原子吸收光谱仪1、为何原子吸收光谱仪要选择锐线光源？锐线光源辐射强度高，稳定，可得到更好的检出限。锐线光源是发射线半宽度远小于吸收线半宽度的光源。锐线光源发射线半宽度很小，并且发射线与吸收线中心频率一致。当使用很窄的锐线光源做原子吸收测量时，测得的吸光度与原子蒸汽中待测元素的基态原子数呈线性关系。2、空心阴极灯工作的原理？当灯的正负极加以400V电压时，便开始辉光放电。这时电子离开阴极，在飞向阳极过程中，受到阳极加速，与惰性气体原子碰撞，并使之电离。带正电荷的惰性气体从电场获得动能，向阴极表面撞击，只要能克服金属表面的晶格能，就能将原子由晶格中溅射出来，从而产生阴极物质的共振线。由于灯内压力很低，压力变宽小，因而产生的共振线是锐线光源。3、火焰原子化器的结构和工作原理？1。喷雾器2。雾化室3，燃烧器，4，火焰.原理：仪器从光源辐射出具有待测元素特征谱线的光，通过试样蒸气时被蒸气中待测原素基态原子所吸收，由辐射特征谱线光被减弱的程度来测定试样中待测原素的含量。4、与火焰原子化器相比，石墨炉原子化器的特点？与火焰原子化相比，在石墨炉原子化器中，试样几乎可以全部原子化，因而测定灵敏度高，对于易形成难熔氧化物的元素，以及试样含量很低或试样量很少时非常适用；缺点：共存化合物的干扰大，由于取样量少，所以进样量及注入管内位置的变动会引起误差，因而重现性较差。5、原子吸收光谱法的干扰效应及消除方法？1.物理干扰。消除的方法为：配制与被测试样组成相同或相近的标准溶液采用标准加入法。若试样溶液浓度过高，还可以采用稀释法。2.化学干扰.化学干扰具有选择性，要消除其影响应看不同性质而选择合适的方法。3.电离干扰；消除的方法：消除电离干扰的有效方法是加入消电离剂(或称电离抑制剂)。4.光谱干扰消除的方法：可以减小狭缝宽度，使光谱通带小到足以遮去多重发射的谱线；若波长差很小，则应选分析线；降低灯电流也可以减少多重发射；若灯使用时间长，内产生氧化物灯杂质，则可以反向通电进行净化处理。第八章原子力显微镜1、原子力显微镜的基本结构？AFM一般分为三个部分。一、头部系统：二、电子学系统：三、计算机系统：2、原子力显微镜的工作原理和特点？在AFM中，利用纳米级的探针固定在可