化学实验方案设计的基本要求

化学实验方案设计的基本要求［知识讲解］一、化学实验设计的内容化学实验过程由准备阶段、实施阶段和结果处理阶段组成。在实验的准备阶段，设计一个周密的实验方案是保证实验实施成功的关键。实验方案的主要内容包括：1.实验名称；2.实验目的；3.实验原理；4.实验用品（仪器、药品及规格）；5.实验步骤（包括实验仪器装配和操作）；6.实验现象记录及结果处理；7.问题讨论。二、化学实验设计的要求一个实验目的的达到，往往有多个可以选择的方案，但我们总是选择最优的实验方案。实验方案的选择要遵循以下原则：1.科学性；2.安全性；3.可行性；4.简约性。㈠科学性1．实验原理的科学性。例如检验SO2中是否含有CO2，如果把气体直接通入澄清的石灰水检验，由于SO2也会使石灰水变浑浊，因此无法判断气体中是否含有CO2。正确的实验方案的图示如图：以上实验中，如果在品红溶液不褪色的情况下，澄清的石灰水变浑浊，可以判断气体中含有CO2，否则没有CO2。2．操作程序和方法的科学性。请看下列除杂方法：（1）用点燃法除去CO2中混有的少量CO；（2）用加入乙醇、浓硫酸加热的方法除去乙酸乙酯中的少量乙酸。如果单从化学原理方面去看，以上两个实验方案是没有问题的，因此许多同学在实验设计上对于这种思路也是乐此不疲，其实这些实验方案是根本无法实施的。在方案⑴中，在大量CO2氛围下的少量CO是不可能被点燃的；同时点燃必然还引入空气或O2等杂质；在方案⑵中，自然要引入乙醇和浓硫酸，同时由于反应可逆，此法也不可能除尽乙酸。方案（1）正确的方法是：方案（2）正确的实验方法是用饱和Na2CO3溶液洗涤后进行分液操作。㈡安全性为了杜绝人身伤害和避免实验仪器的损坏，保障实验的顺利进行，安全工作必须做好。实验安全主要包括下列几个方面：1．防漏气——实验前检查装置的气密性。2．防爆炸——检验气体的纯度，有可燃性气体的实验，应将装置系统中的空气排净后再进行点燃和加热的操作。例如用H2、CO等气体还原金属氧化物的操作中，不能先加热金属氧化物，后通气，应当先通入气体，将装置内的空气排干净后，检查气体是否纯净（验纯），待气体纯净后，再点燃酒精灯加热金属氧化物。3．防倒吸——溶解度很大的气体吸收要加防倒吸装置，对有加热要求的综合实验，在与液体接触的部位前部最好设置“安全瓶”等装置以防止倒吸，实验结束时要注意酒精灯熄灭及导管的处理顺序。4．防污染——有毒尾气要通过吸收、收集、点燃等措施处理，防止中毒和污染环境。5．防伤害——使用和加工玻璃仪器要防划伤，加热、浓硫酸稀释等液体混合操作要防飞溅和灼烫伤。㈢可行性实验设计要符合实际，药品、仪器等应是中学实验室能达到的。当然，实验是否可行，关键还是在于设计。例如，乙烷气体中含有少量乙烯杂质，如何除去？有同学设计用加入H2的方法让乙烯转化为乙烷，但反应原理：CH2=CH2+H2CH3CH3，H2的量难以控制，所采用的催化剂条件，在当前的中学化学实验室是难以达到的。因此我们通常采用的方法是比较简单的用溴水洗气、浓硫酸干燥的方法。大多气体中的杂质一般都是通过液体或固体吸收来除去的。㈣简约性实验设计要做到简单易行。力求用最简单的装置、较少的实验步骤和试剂、在尽可能短的时间内完成实验。例如，欲鉴别0.5mol·L-1的KCl、(NH4)2SO4、H2SO4、氨水四瓶无色溶液。尽管有多种实验方案，但用pH试纸鉴别无疑是最简单的。三、化学实验设计思想、规律和方法(1)思考问题的顺序：①围绕主要问题思考。例如：选择适当的实验路线、方法；所用药品、仪器简单易得；实验过程快速、安全；实验现象明显。②思考有关物质的制备、净化、吸收和存放等有关问题。例如：制取在空气中易水解的物质(如Al2S3、AlCl3、Mg3N2等)及易受潮的物质时，往往在装置末端再接一个干燥装置，以防止空气中水蒸气进入。③思考实验的种类及如何合理地组装仪器，并将实验与课本实验比较、联系。(2)仪器连接的顺序：①所用仪器是否恰当，所给仪器是全用还是选用。②仪器是否齐全。例如制有毒气体及涉及有毒气体的实验应有尾气的吸收装置。③安装顺序是否合理。例如气体净化装置中不应先经干燥，后又经过水溶液洗气。④仪器间的连接顺序是否正确。(3)实验操作的顺序：①连接仪器。②检查气密性。③装药品进行实验操作。四、化学实验设计的其他几个问题(1)检查气体的纯度：点燃或加热通有可燃性气体的装置前，必须检查气体的纯度。(2)加热操作先后顺序的选择：若气体的发生需加热、应先用酒精灯加热发生气体的装置，等产生气体后，再给实验需要加热的固体物质加热。目的是：一则防止爆炸(如氢气还原氧化铜)；二则保证产品纯度，防止反应物或生成物与空气中的其他物质反应。例如用浓硫酸和甲酸共热产生CO，再用CO还原Fe2O3，实验时应首先点燃CO发生装置的酒精灯，生成的CO赶走空气后，再点燃加热Fe2O3的酒精灯，而熄灭酒精灯的顺序则相反。原因是：在还原性气体中冷却Fe可防止灼热的Fe再被空气中的O2氧化，并防止石灰水倒吸。(3)冷凝回流的问题：有的易挥发的液体反应物，为了避免反应物损耗和充分利用原料，要在发生装置设计冷凝回流装置，如在发生装置安装长玻璃管可冷凝回流管等。(4)冷却问题：有的实验为防止气体冷凝不充分而受损失。需用冷凝管或用冷水浴或冰水浴冷凝气体(物质蒸气)，使物质蒸气冷凝为液态以便于收集。(5)防止倒吸问题：如吸收极易溶于水的气体的吸收要在吸收装置末端接一个倒置的漏斗；对于加热制取并排水收集的气体要先把导管从水中抽出再停止加热等。(6)具有特殊作用的实验改进装置：如为防止分液漏斗中的液体不能顺利流出，用橡皮管连接成连通装置；为防止气体从长颈漏斗中逸出，可在发生装置中的漏斗末端套一只小试管等。五、常见气体制备1．实验室制取气体的一般原则(1)安全：避免和防止爆炸、燃烧、有毒物质外泄。(2)方便：应用常用试剂、装置简单、操作方便。(3)快速：反应时间不宜过长，过于剧烈的反应不安全，以反应速率适中为宜。(4)生成物纯净(或虽含杂质但较易提纯)，减少分离操作。2．实验室制取气体的反应(1)制取单质：用氧化还原反应。(2)制取化合物：通常用复分解反应，如HCl、SO2、CO2、NH3、HNO3等；有时也可用氧化还原反应，如制NO2、NO等。3．实验装置的安装、选择及操作步骤(1)实验装置的安装顺序可用如下图表示：(2)制取气体时各部分装置的选择依据：①发生装置：所用试剂的状态及反应条件；②收集装置：气体的水溶性及相对空气的密度大小、是否与空气中成分反应；③净化装置：依据气体与杂质的性质的不同，使杂质被吸收或转化成所需物质；④尾气处理（吸收）装置：根据所制气体是否有毒或污染环境来确定是否要安装尾气处理装置。有毒物质可用溶液吸收或燃烧去除。(3)“气密性检查”在整个实验中的位置一般放在第一位，在反应开始前检验气密性，决不可在药品混合并开始反应后检查气密性。4．实验室制取气体的典型装置主要掌握实验室三种不同类型制备气体的装置，以及三种不同类型的气体收集方法。根据气体的性质选择合适的干燥、净化和吸收装置。实验室常用的三种不同类型制备气体的装置：(1)固体——固体加热装置(见图)所需仪器：铁架台、铁夹、酒精灯、大试管、单孔橡胶塞、导气管等。常用于制O2、NH3、CH4等。注意事项：①试管口应稍向下倾斜，以防止产生的水蒸气在管口冷凝后倒流而引起试管破裂。②铁夹应夹在距试管口1/3处。③固体药品要在试管底部平铺开。加热时首先均匀预热，然后在试管的最后部位集中加热，并逐步前移。④胶塞上的导管伸入试管里面不能过长，否则会妨碍气体的导出。⑤如用排水集气法收集气体，当停止制取气体时，应先从水槽中把导管撤出。然后再撤走酒精灯，以防水倒流。(2)固体——液体(液体——液体)加热装置(见图)所需仪器：铁架台、铁圈、铁夹、酒精灯、石棉网、烧瓶、分液漏斗、双孔塞、导管等。常用于制Cl2、HCl、C2H4等。注意事项：①烧瓶应固定在铁架台上。②先把固体药品放入烧瓶中，然后再慢慢加入液体。③分液漏斗应盖上盖，注意盖上的小槽要对准分液漏斗颈上的小孔（但漏斗中溶液没有挥发性时可不盖盖。④烧瓶下要垫上石棉网。⑤用酒精与浓H2SO4加热制取乙烯时，为便于控制温度应安装温度计。(3)固体—液体不加热装置(见图)。所需仪器：铁架台、铁圈、铁夹、酒精灯、石棉网、烧瓶、分液漏斗、双孔塞、导管等。常用于制H2、CO2、H2S、NO2、SO2、NO等。注意事项：①烧瓶应固定在铁架台上。②先把固体药品放入烧瓶中，然后再慢慢加入液体。③分液漏斗应盖上盖，注意盖上的小槽要对准分液漏斗颈上的小孔（但漏斗中溶液没有挥发性时可不盖盖）。④烧瓶下要垫上石棉网。⑤制H2、CO2、H2S时也可用下面的装置。这类装置使用方便，可以随时使反应发生或停止。说明：①在简易装置中长颈漏斗颈的下口应伸入液面以下，否则起不到液封作用而无法使用。②加入的固体药品块状大小要适宜，如果太碎会落入底部的酸中使反应无法终止，造成容器内压力过大导致酸液溢出。③加入酸的量要适当。④最初使用时应待容器内原有的空气排净后，再收集气体。⑤在导管口点燃氢气或其他可燃性气体时，必须先检验纯度。5．气体发生装置气密性的检查检验气密性时，可把导管一端浸入水里，用手掌紧贴烧瓶外壁，如果装置不漏气，烧瓶里的空气受热膨胀，导管口就会有气泡冒出。把手移开后，过一会儿烧瓶冷却，水就会上升到导管里，形成一段水柱(见下图I、Ⅱ)。如果发现漏气，必须找出原因，并进行调整、修理或更换零件。检验启普发生器气密性的简便方法是：将导气管上的活塞关闭，从球形漏斗注入一定量的水。如果气密性良好，当停止加水后，水面能停留在某一位置，不再下降，此时球形漏斗中的水面高度与容器下部半球体内的水面高度，保持一个比较大的液面差。如果漏气，则球形漏斗内的水面会继续下降，直到液面差消失。见下图Ⅲ。6．根据气体的性质，常有以下三种收集气体方法(1)向下排空气法(见图甲)。用于收集比空气密度小的气体，导气管应伸到容器底部。如收集H2、NH3、CH4等。(2)向上排空气法(见图乙)。用于收集比空气密度大的气体，导气管也应伸到容器的底部。如收集CO2、H2S、Cl2、HCl、SO2、NO2等。(3)排水法(见图丙)。适用于难溶于水或微溶于水的气体及与空气中成分反应的气体的收集。一般将开始排出的少量气体放掉，待气泡均匀排出后再予收集。如收集H2、O2、NO、CH4、C2H4、C2H2等。7．实验室常用的干燥剂及干燥的气体(1)按干燥剂的酸碱性可分为酸性干燥剂、中性干燥剂和碱性干燥剂三类：①酸性干燥剂包括浓硫酸、五氧化二磷、硅胶等。②中性干燥剂有无水氯化钙等。③碱性干燥剂包括碱石灰、氧化钙、固体氢氧化钠等。(2)气体干燥剂的选择：①被干燥气体和干燥剂的酸碱性应一致。②被干燥气体和干燥剂之间不发生反应。如NH3易与CaCl2作用生成CaCl2·8NH3，故NH3不能用CaCl2干燥。(3)常见气体的干燥与被干燥的气体：见下表。液态干燥剂固态干燥剂装置常见干燥剂浓硫酸无水氯化钙碱石灰可干燥的气体H2、O2、Cl2、SO2、CO2、CO、CH4、N2等H2、O2、Cl2、SO2、CO、CO2、CH4、HCl等H2、O2、CH4、NH3等不可干燥的气体NH3、H2S、C2H4、HBr、HI等NH3等Cl2、HCl、H2S、SO2、CO2、NO2等8、由气体及所含杂质的性质，综合考虑净化方法：气体的净化可根据制备实验中所用的药品，考虑可能出现的杂质气体，再选择适当的装置和试剂，逐一加以除去。9、根据气体溶解度大小，正确选择吸收装置；①常见的吸收剂和被吸收气体（见下表）吸收剂被吸收气体浓H2SO4NH3、水蒸气碱石灰CO2、水蒸气NaOH溶液CO2、Cl2、SO2溴水C2H4、C2H2CuO，加热O2CuSO4溶液H2S②常用吸收气体的装置如图[例题解析]例1.设计实验验证加碘食盐中含有碘（写出相对完整的实验方案）。分析：加碘食盐中含有的碘是以KIO3的形式存在的，要验证加碘食盐中含有碘，必须使用还原剂（通常是KI）把KIO3还