安莱立思仪器测量钙离子浓度的方法

安莱立思仪器对于钙离子浓度的测量方法（与PI5100或MP6500配合使用）一、钙离子标准溶液和参比溶液：1、钙离子标准溶液：①0.1mol/L钙离子标准溶液（贮备溶液）的配制：称取优级纯(GR)氯化钙(CaCl2，111.015g/mol·L-1)11.1015g于烧杯中，用蒸馏水溶解后移入1升容量瓶中，并用蒸馏水洗烧杯，溶液移入容量瓶，经三次洗烧杯、溶液移入容量瓶后，用蒸馏水稀释到刻度，混匀，备用。标定：见附录。②1×10-3mol/L钙离子标准溶液的配制（pCa3.00）：用10ml移液管量取0.1mol/L钙离子标准溶液，转入1000ml容量瓶中，用去离子水加入容量瓶至刻度，混匀。③1×10-4mol/L钙离子标准溶液的配制（pCa4.00）：用10ml移液管量取1×10-3mol/L钙离子标准溶液，转入100ml容量瓶中，用去离子水加入容量瓶至刻度，混匀，备用。④1×10-5mol/L钙离子标准溶液的配制（pCa5.00）：用10ml移液管量取1×10-4mol/L钙离子标准溶液，转入100ml容量瓶中，用去离子水加入容量瓶至刻度，混匀，备用。钙离子标准溶液的浓度换算mmol/LpCamg/Lppm13.0040.0840.081×10-14.004.014.011×10-25.000.400.402、总离子强度调节剂(TISAB)：4mol/L氯化钾(KCl)溶液__称取29.8204gr氯化钾于烧杯中，用蒸馏水溶解，并稀至100ml，摇匀，备用。每100ml标准溶液或样品溶液加2mlTISAB溶液。二、钙离子选择性电极：钙离子选择性电极在使用前需要在1×10-3mol/L钙离子标准溶液中浸泡，一般不少于半小时。三、钙离子浓度的测量（具体操作见仪器说明书）：1、仪器准备：①.连接电源。②.安装万向电极架，将ST901型搅拌器通电备用。③.选择合适的离子选择电极和温度电极，并接入仪器；选择好离子强度调节剂和合适的搅拌速度。④.在测量模式时按MODE键，切换至ION测量模式，选择离子种类。2、仪器校准：①将浸泡的钙离子选择电极用去离子水洗净，用滤纸吸干。②取几只50ml烧杯倒入己加入TISAB溶液的标准溶液（不少于烧杯的三分之二），并加入搅拌珠。③根据需要将仪器切换到pX单位、mol/L单位、mg/L单位或ppm单位的显示界面，按CAL键，LCD右下角闪烁C1图标，将电极用纯水冲洗干净浸入C1溶液中，晃动片刻后静止放置，等待读数稳定（屏上出现稳定的笑脸），按需调节好温度和C1，取出电极洗净、吸干。④进行2~5点校准（一般2点校准即可）操作与以上相同，然后返回测量模式。3、样品测量：取二只50ml烧杯倒入注入己加入TISAB溶液的样品溶液，并加入搅拌珠。取样品溶液的烧杯置于搅拌器上，低速搅拌溶液，将洗净、干燥的一对电极浸入溶液，等仪器显示值稳定后（屏上出现稳定的笑脸），读取屏上显示值。然后，将一对电极浸入去离子水中清洗，吸干。取另一个注入样品的烧杯置于搅拌器上，低速搅拌溶液，将洗净、干燥的一对电极浸入溶液，等仪器显示值稳定后（屏上出现稳定的笑脸），读取屏上显示值。需要读取mol/L、mg/L或ppm等单位，可按[UNIT]键。二次测量平均值经数据处理后，为样品的钙含量。测量完毕，将一对电极浸入去离子水中清洗，吸干，存放。仪器的电源关闭。四、注意事项：1、根据测量的钙离子浓度选择合适的校准溶液，一般选择相差二个级差的标准溶液校准仪器。对于测量低浓度的钙离子或进行准确度高的测量，建议选择相差一个级差的标准溶液校准仪器。被测样品的浓度应该在校准溶液浓度之间。下表供参考：离子浓度，mg/L标准溶液，mmol/L标准溶液，pCa0.4-~4.01×10-25.001×10-14.004.0~401×10-14.0013.002、为了提高测量的准确度，建议在第一次测量样品后，再重复校准一次。可能样品溶液中存在干扰离子，影响电位的测量，给出错误的结果。重复校准可以将干扰离子作为本底消除，获得正确的测量结果。3、低浓度的校准溶液，必须随用随配。4、对钙离子选择电极有干扰的离子：10-3mol/LCa2+时，最大允许含量：0.3mol/LNa+；2×10-6mol/LZn2+；5×10-6mol/LPb2+；7×10-5mol/LFe2+,Cu2+；8×10-3mol/LCr2+,Mg2+；3×10-2mol/LBa2+；5×10-2mol/LNi2+。需要选择适当的TISAB，来络合、隐蔽干扰离子、提供相同的离子强度和调节溶液的pH值至适当的范围。5、测量工作结束，应将钙离子选择性电极洗净、吸干，存放。长期不用时，将电极敏感膜头取下，吸干溶液，存放。附录：水质钙离子校准溶液浓度的标定（EDTA滴定法）水质钙离子校准溶液浓度的标定采用EDTA络合滴定法，反应式如下：Ca2++H2Y2-⇌2H++CaY2-EDTA络合剂与金属离子按1：1mol/L离子反应。1试剂：0.01mol/LEDTA标准滴定溶液：EDTA钠盐（Na2Y·2H2O）3.723克，溶于蒸馏水，转入1L容量瓶中，用蒸馏水加至刻度。混合，装入聚乙烯试剂瓶，备用。铬黑T指示剂：0.5克铬黑T、4.5克盐酸羟胺，溶于100毫升95%乙醇。装入滴瓶中，备用。1mol/LNaOH溶液：40克NaOH用蒸馏水溶解，稀至1L。装入聚乙烯试剂瓶，备用。2仪器、设备：2.1电子天平200g感量0.1mg一台；2.2酸式滴定管50ml一支；2.3容量瓶A级250ml一只；1000ml五只；2.4移液管A级25ml四支；2.5锥形瓶150ml四只；2.6滴瓶100ml一只；2.7洗瓶500ml一只；2.8烧杯50ml四只；100ml二只；500ml二只；2.9滴定管架一只。3滴定步骤：3.1准备好滴定管，并加EDTA标准滴定溶液至满度，记录滴定管内液体示值v1。3.2用移液管取25ml试样于锥形瓶中，并加入25ml蒸馏水。3.3滴加1mol/LNaOH溶液，调节溶液的pH为12~13。3.4加入1-2滴铬黑T指示剂，溶液呈酒红色络合物。3.5用EDTA标准溶液滴定，使溶液显示蓝色（取蒸馏水25ml，加入5mlpH10缓冲液，1-2滴铬黑T指示剂，溶液呈兰色，作为参考色），即至终点。记录滴定管内液体示值v2。3.6重复3.2到3.5步骤，再测量同样品的一份试样。取滴定前后滴定管内液体的平均值，并求出滴定水样用EDTA毫升数N1。3.7重复3.2到3.5步骤，蒸馏水代替水样，空白硬度的滴定。求出滴定空白样品用EDTA毫升数N2。4样品水质钙离子校准溶液的计算：按下式计算水样水质钙离子校准溶液：mx=（N1－N2）×m0÷N式中：mx—水样中水质钙离子校准溶液浓度，mol/l；m0—EDTA标准溶液的浓度，mol/l；N1—滴定水样用EDTA量，ml；N2—滴定空白样品用EDTA量，ml；N—水样体积，ml。5备注：5.1等当点颜色的应为暗蓝色，在暗蓝色前为亮蓝色。可用空白溶液加铬黑T指示剂作对照。5.2当颜色淡的时候，多加些铬黑T指示剂，便于观察溶液颜色的变化。