安乃近等的检测

安乃近拼音名：Annaijin英文名：MetamizoleSodium书页号：2005年版二部－210C13H16N3NaO4S·H2O351.36本品为[(1，5-二甲基-2-苯基-3-氧代-2，3-二氢-1H-吡唑-4-基)甲氨基]甲烷磺酸钠盐一水合物。按干燥品计算，含C13H16N3NaO4S不得少于99.0％（供注射用）或98.5％（供口服用）。【性状】本品为白色（供注射用）或略带微黄色（供口服用）的结晶或结晶性粉末；无臭，味微苦；水溶液放置后渐变黄色。本品在水中易溶，在乙醇中略溶，在乙醚中几乎不溶。【鉴别】(1)取本品约20mg，加稀盐酸1ml溶解后，加次氯酸钠试液2滴，产生瞬即消失的蓝色，加热煮沸后变成黄色。(2)取本品约0.2g，加稀盐酸8ml溶解后，加热即发生二氧化硫的臭气，然后发生甲醛的臭气。(3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集159图）一致。(4)本品显钠盐的火焰反应（附录Ⅲ）。【检查】酸度取本品0.50g，加水50ml使溶解，依法检查（附录ⅥH），pH值应为6.0～7.0。溶液的澄清度与颜色取本品2.5g（供注射用）或1.0g（供口服用），加水10ml使溶解，俟气泡消失后，立即检视，溶液应澄清无色；如显色，立即与同体积的对照液（取比色用重铬酸钾液1.2ml、比色用硫酸铜液0.10ml与比色用氯化钴液0.10ml，加水至50ml，摇匀）比较，不得更深。甲醇溶液的澄清度取本品0.50g，加甲醇10ml，振摇使溶解，如显浑浊，立即与对照液[取标准硫酸钾溶液0.50ml、1mol/L盐酸溶液1ml与新制的氯化钡溶液(1→20)3ml，加水至10ml，摇匀，并放置10分钟]比较，不得更浓（供注射用）。硫酸盐取本品0.20g，依法检查（附录ⅧB），与标准硫酸钾溶液2.0ml制成的对照液比较，不得更浓(0.1％)。4-N-去甲基安乃近取本品0.50g，置50ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，量取1.0ml，置25ml纳氏比色管中，加水至10ml，加盐酸溶液(1→2)5ml，置水浴加热5分钟，放冷，加水7ml，摇匀，加10％香草醛的乙醇溶液2.0ml，加水至刻度，摇匀，与对照用安乃近溶液1.0ml（含安乃近对照品10mg）加4-N-去甲基安乃近溶液（每1ml含无水4-N-去甲基安乃近对照品10μg）2.0ml（供注射用）或7.0ml（供口服用）用同一方法制成的对照液比较，不得更深［0.2％（供注射用）或0.7％（供口服用）］。干燥失重取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过5.5％（附录ⅧL）。重金属取本品1.0g，置石英坩埚或硬质玻璃蒸发皿中，加硫酸1ml使湿润，缓缓炽灼至硫酸蒸气除尽，放冷，加硝酸0.5ml，继续炽灼至氧化氮蒸气除尽后，在500～600℃炽灼使完全灰化，放冷，加盐酸2ml，置水浴上蒸干，加水15ml使溶解，滴加氨试液至对酚酞指示液显中性，再加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml与水适量使成25ml，依法检查（附录ⅧH第一法），含重金属不得过百万分之十（供注射用）或百万分之二十（供口服用）。【含量测定】取本品约0.3g，精密称定，加乙醇与0.01mol/L盐酸溶液各10ml溶解后，立即用碘滴定液(0.05mol/L)滴定（控制滴定速度为每分钟3～5ml），至溶液所显的浅黄色在30秒钟内不褪。每1ml碘滴定液(0.05mol/L)相当于16.67mg的C13H16N3NaO4S。【类别】解热镇痛药。【贮藏】遮光，密封保存。【制剂】(1)安乃近片(2)安乃近注射液(3)安乃近滴剂(4)安乃近滴鼻液安乃近滴鼻液拼音名：AnnaijinDibiye英文名：MetamizoleSodiumNasalDrops书页号：2005年版二部-212本品含安乃近(C13H16N3NaO4S·H2O)应为标示量的90.0％～110.0％。【性状】本品为无色至微黄色的澄明液体。【鉴别】取本品适量，照安乃近项下的鉴别(1)、(2)项试验，显相同反应。【检查】pH值应为6.5～8.0(附录ⅥH)。颜色取本品，与黄绿色4号标准比色液(附录ⅨA第一法)比较，不得更深。其他应符合鼻用制剂项下有关的各项规定(附录ⅠR)【含量测定】照高效液相色谱法（附录ⅤD）测定。色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以磷酸盐缓冲液（取磷酸二氢钾6.8g，加水溶解使成1000ml，用磷酸调节pH值至4.5±0.5）-甲醇（70：30）为流动相；柱温为30℃；检测波长265nm。理论板数按安乃近峰计算不低于1500。测定法精密量取本品适量，用甲醇-水（70：30）稀释制成每1ml中含安乃近0.4mg的溶液，精密量取20μl注入液相色谱仪，记录色谱图；另取安乃近对照品适量，精密称定，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。【类别】同安乃近。【规格】（1）1m：0.2g（2）3ml：0.6g【贮藏】遮光，密封保存。安乃近滴剂拼音名：AnnaijinDiji英文名：MetamizoleSodiumDrops书页号：2005年版二部-212本品含安乃近(C13H16N3NaO4S·H2O)应为标示量的95.0％～105.0％。【性状】本品为无色至微黄色的澄明液体。【鉴别】取本品适量，照安乃近项下的鉴别(1)、(2)项试验，显相同的反应。【检查】pH值应为5.0～7.0(附录ⅥH)。颜色取本品，与黄绿色4号标准比色液(附录ⅨA第一法)比较，不得更深。其他应符合口服溶液剂项下有关的各项规定(附录ⅠO)。【含量测定】精密量取本品5ml，置50ml量瓶中，加乙醇40ml，再加水稀释至刻度，摇匀，立即精密量取10ml，置锥形瓶中，加乙醇2ml、水6.5ml与甲醛溶液0.5ml，放置1分钟，加盐酸溶液（9→1000）1.0ml，摇匀，用碘滴定液（0.05mol/L）滴定（滴定速度为每分钟3～5ml），至溶液所显的浅黄色在30秒钟内不褪。每1ml碘滴定液（0.05mol/L）相当于17.57mg的C13H16N3NaO4S·H2O。【类别】同安乃近。【规格】1m：0.2g【贮藏】遮光，密封保存。安乃近片拼音名：AnnaijinPian英文名：MetamizoleSodiumTablets书页号：2005年版二部－211本品含安乃近(C13H16N3NaO4S·H2O)应为标示量的95.0％～105.0％。【性状】本品为白色或几乎白色片。【鉴别】取本品的细粉适量，照安乃近项下的鉴别(1)、(2)项试验，显相同的反应。【检查】应符合片剂项下有关的各项规定（附录ⅠA）。【含量测定】取本品10片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于安乃近0.3g），加乙醇与0.01mol/L盐酸溶液各10ml使安乃近溶解后，立即用碘滴定液(0.05mol/L)滴定（控制滴定速度为每分钟3～5ml），至溶液所显的浅黄色（或带紫色）在30秒钟内不褪。每1ml碘滴定液(0.05mol/L)相当于17.57mg的C13H16N3NaO4S·H2O。【类别】同安乃近。【规格】(1)0.25g(2)0.5g【贮藏】遮光，密封保存。安乃近注射液拼音名：AnnaijinZhusheye英文名：MetamizoleSodiumInjection书页号：2005年版二部－211本品为安乃近灭菌水溶液。含安乃近(C13H16N3NaO4S·H2O)应为标示量的95.0％～105.0％。【性状】本品为无色至微黄色的澄明液体。【鉴别】取本品适量，照安乃近项下的鉴别(1)、(2)项试验，显相同的反应。【检查】颜色取本品，与黄色3号标准比色液（附录ⅨA第一法）比较，不得更深。pH值应为5.0～7.0（附录ⅥH）。其他应符合注射剂项下有关的各项规定（附录ⅠB）。【含量测定】精密量取本品10ml，置100ml量瓶中，加乙醇80ml，再加水稀释至刻度，摇匀，立即精密量取10ml，置锥形瓶中，加乙醇2ml、水6.5ml与甲醛溶液0.5ml，放置1分钟，加盐酸溶液(9→1000)1.0ml，摇匀，用碘滴定液(0.05mol/L)滴定（控制滴定速度为每分钟3～5ml），至溶液所显的淡黄色在30秒钟内不褪。每1ml碘滴定液(0.05mol/L)相当于17.57mg的C13H16N3NaO4S·H2O。【类别】同安乃近。【规格】(1)1ml:0.25g(2)2ml:0.5g【贮藏】遮光，密闭保存。奥美拉唑拼音名：Aomeilazuo英文名：Omeprazole书页号：2005年版二部-783C17H19N3O3S345.42本品为5-甲氧基-2[[（4-甲氧基-3，5-二甲基-2-吡啶基）-甲基]-亚磺酰基]-1H-苯并咪唑。按干燥品计算，含C17H19N3O3S不得少于98.5％。【性状】本品为白色或类白色结晶性粉末；无臭；遇光易变色。本品在二氯甲烷中易溶，在甲醇或乙醇中略溶，在丙酮中微溶，在水中不溶；在0.1mol/L氢氧化钠溶液中溶解。【鉴别】（1）取本品约3mg，加0.1mol/L氢氧化钠溶液3ml溶解后，加硅钨酸试液1ml，摇匀，滴加稀盐酸数滴，即产生白色絮状沉淀。（2）取本品，加0.1mol/L氢氧化钠溶液制成每1ml中约含15μg的溶液，照紫外-可见分光光度法（附录ⅣA）测定，在276nm或305nm的波长处有最大吸收，在256nm与281nm的波长处有最小吸收。（3）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集675图）一致。【检查】二氯甲烷溶液的澄清度与颜色取本品0.5g，加二氯甲烷25ml溶解，溶液应澄清无色，如显色，立即照紫外-可见分光光度法（附录ⅣA），在440nm的波长处测定吸光度，不得过0.10。有关物质避光操作。取本品适量，加流动相制成每1ml中约含0.2mg的供试品溶液与每1ml中约含2μg的对照溶液；另取奥美拉唑对照品1mg与奥美拉唑磺酰化物（5-甲氧基-2[[（4-甲氧基-3，5-二甲基-2-吡啶基）-甲基]-磺酰基]-1H苯并咪唑）对照品1mg，加流动相溶解至10ml，摇匀，取20μl注入液相色谱仪，照高效液相色谱法（附录ⅤD）测定，以辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂，0.01mol/L磷酸氢二钠溶液（用磷酸调节pH值至7.6）-乙腈（75：25）为流动相，检测波长为280nm，理论板数按奥美拉唑峰计算不低于2000，奥美拉唑峰与奥美拉唑磺酰化物峰的分离度应大于2.0。另取对照溶液20μl注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高约为满量程的15%；再精密量取供试品溶液和对照溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍。供试品溶液的色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰的面积不得大于对照溶液主峰面积的3/10，各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积。残留溶剂取本品约0.5g，精密称定，置顶空瓶中，加二甲基乙酰胺3ml使溶解，作为供试品溶液；另精密称取二氯甲烷、乙腈、甲醇与丙酮适量，加二甲基乙酰胺稀释制成每1ml中各约含100μg、60μg、160μg与160μg的混合溶液，精密量取3ml置顶空瓶中，作为对照溶液。照残留溶剂测定法（附录ⅧP第二法）测定，以聚乙二醇20M为固定液，柱温采用程序升温方式，45℃保持8分钟，然后以每分钟45℃升至200℃，含二氯甲烷、乙腈、甲醇与丙酮均应符合规定。干燥失重取本品，在60℃减压干燥4小时，减失重量不得过0.5%（附录ⅧL）。炽灼残渣取本品1.0g，依法检查（附录ⅧN），遗留残渣不得过0.1%。重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（附录ⅧH第二法），含重金属不得过百万分之二十。【含量测定】取本品约0.2g，精密称定，加乙醇-水（4：1）50ml使溶解，照电位滴定法（附录ⅦA），用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定。每1ml氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于34.54mg的C17H19N3O3S。【类别】质子泵抑制药。【贮藏】遮光,密封,在干燥、冷处保存。【制剂】（1）奥美拉唑肠溶片（2）奥美拉唑肠溶胶囊奥美拉唑肠溶胶囊拼音名：AomeilazuoChangrongJlaonang英文名