旺旺食品原料检验方法

旺旺集团广州明旺乳业有限公司GUANGZHOUWANTWANTDAIRYCO.,LTD文件名称：原料检验方法文件编号：GZ-Q-E-004制订单位：品保部机密等级：一般制订日期：20050418核准审查制订张正仕旺旺集团广州明旺乳业有限公司文件名称原料检验方法版次0修订日期20050418文件编号GZ-Q-E-004页次2.1申请单编号Q-08-450目录页次内容2目录3常规检测方法3.1水分测定3.1.1电烘箱105℃恒重法3.1.1红外辐射干燥法3.2灰分的测定3.2.1总灰分3.2.2水溶性灰分与水不溶性灰分3.2.3酸溶性灰分和酸不溶性灰分4全脂/脱脂奶粉4.1水分测定4.2可滴定酸度4.3脂肪含量4.4蛋白质含量4.5钙含量4.6磷含量4.7酒精凝固性4.8浊度4.9安定性4.10加碱试验4.11掺糖试验4.12掺淀粉试验4.13掺蔗糖试验4.14掺豆粉试验4.15PH值4.16可沉降体积的测定4.17乳糖含量测定5炼乳5.1蔗糖分的测定5.2水分测定旺旺集团广州明旺乳业有限公司文件名称原料检验方法版次0修订日期20050418文件编号GZ-Q-E-004页次2.1申请单编号Q-08-450目录页次内容5.3脂肪含量5.4酸度测定5.5浊度测定5.6蛋白质测定6．白砂糖6.1水不溶物测定6.2色值测定旺旺集团广州明旺乳业有限公司文件名称原料检验方法版次0修订日期20050418文件编号GZ-Q-E-004页次3.1申请单编号Q-08-450水分测定1.目的﹕使品保人员了解原料进厂时水份及挥发物的测定方法。2.适用范围﹕适用于原料商品进厂时对水份及挥发物含量的测定﹐其中电烘箱105℃恒重法适用于不干性油﹑以及固态﹑半固态原料﹔红外线快速测定法适用于固态样品水份的测定。3.权责﹕品保人员4.定义﹕无5.作业内容﹕5.1电烘霜105℃恒重法5.1.1仪器和用具5.1.1.1电热恒重烘箱﹔5.1.1.2备有变色硅胶的干燥器﹔5.1.1.3电子天平﹕感量0.0001g﹔5.1.1.4称量皿﹕容量约30~50ml﹔5.1.1.5小型粉碎机/研砵﹔5.1.2操作步骤5.1.2.1先将固态样品用粉碎机粉碎﹐或用研砵将之磨碎﹐液态样品可直接称重﹔5.1.2.2用已烘至恒重的称量皿称取混匀试样5~10g(W,准确至0.001g)，在105±5℃温度下烘90分钟﹔5.1.2.3取出冷却半小时﹐称重﹐再放入干燥霜中烘30分钟﹐直至前后两次重量差低于0.001g为止﹔5.1.2.4如后一次重量大于前一次重量﹐则取前一次重量(W1)﹔旺旺集团广州明旺乳业有限公司文件名称原料检验方法版次0修订日期20050418文件编号GZ-Q-E-004页次3.1.2申请单编号Q-08-4505.2红外辐射干燥法5.2.1仪器和用具5.2.1.1DHS20-1多功能红外水份仪/ZSH-30A智能水份测定仪/MH-5红外线水份计﹔5.2.1.2研砵/小型粉碎机﹔5.2.2操作步骤5.2.2.1DHS20-1型&ZSH-30A型操作步骤5.2.2.1.1先将固态样品用粉碎机粉碎﹐或用研砵将之磨碎﹔5.2.2.1.2称取混匀试样5~10g于水份仪之托盘内(W);5.2.2.1.3根据仪器作业标准书设定好水份仪的时间及温度后﹐水份仪右盘﹐使指针指示中间位置﹔5.2.2.1.4干燥时间结束(DHS20-1型)或重量在2mZn内不改变(ZSH-30A型)时﹐记录水份议显示干物重(W1)。5.2.2.2MH-5红外线水份计操作步骤5.2.2.2.1先将固态样品用粉碎机粉碎﹐或用研砵将之磨碎﹔5.2.2.2.2依照仪器操作指导书调水份仪平衡﹐水分指示归零﹔5.2.2.2.3放5g砝码于水份仪左盘﹐并准确称量5.0g混合均匀样品于水份仪右盘﹐使指针指示中间位置﹔5.2.2.2.4水份20%以下的粉体样品一般10~15分钟﹐即可读数﹐20%以上﹐每增加10%﹐时间延长约10分钟﹐或以干燥5分钟内指针不发生偏转来判断终点﹔5.2.2.2.5确认已干燥完全后﹐直接从水份仪上读取水份值。5.3结果计算水份及挥发物类(%)=(W-W1)/W*100W-----烘前试样重量﹐gW1-----烘后试样重量﹐g5.4结果表示5.4.1双试验结果允许差值不超过0.04%﹐求其平均值﹐即为测定结果﹔5.4.2测定结果取小数点后第二位。旺旺集团广州明旺乳业有限公司文件名称原料检验方法版次0修订日期20050418文件编号GZ-Q-E-004页次3.1.3申请单编号Q-08-4506.注明﹕以上检验项目无特别要求﹐均为检测两次。7.相关方件/资料7.1仪器设备操作指导书8.使用窗体无9.附件无旺旺集团广州明旺乳业有限公司文件名称原料检验方法版次0修订日期20050418文件编号GZ-Q-E-004页次3.2.1申请单编号Q-08-450灰分的测定1.目的使作业人员了解灰分的测定方法。2.适用范围适合各种原料灰分的测定3.权责品保人员4.定义灰分是指食品经高温灼烧后所残留的无机物质﹐主要是氧化物或盐类。灰分有水溶性灰分与水不溶性灰分﹐酸溶性灰分与酸不溶性灰分之分。5.作业内容5.1原理一定重量的食品在高温灰化时﹐去除了有机物质﹐保留食品中原有无机盐及少量有机化合物经燃烧后生成的无机物。样品质量发生改变。根据样品的失重﹐可计算总灰分的含量.总灰分5.2仪器及试剂5.2.1高温炉(附自动恒温控制器)5.2.2瓷坩埚(30ml或50ml)5.2.3坩锅钳5.2.4分析天平5.2.5干燥器5.2.66N盐酸5.2.70.5%三氯化铁溶液与等量蓝墨水混合液5.3操作方法5.3.1瓷坩埚的准备将瓷坩埚用6N盐酸浸泡数小时﹐洗净晾干后﹐用三氯化铁与蓝墨水的混合液在坩埚外壁及盖上编号。置于5550C马福炉中灼烧1小时。移至炉口稍冷﹐取出放入干燥器中冷却至室温﹐准确称量。此为空坩埚质量。旺旺集团广州明旺乳业有限公司文件名称原料检验方法版次0修订日期20050418文件编号GZ-Q-E-004页次3.2.2申请单编号Q-08-4505.3.2.加入3-5g固体样品或5-10g液体样品后﹐精密称量。5.3.3.液体样品须先在沸水浴上蒸干﹐固体或蒸干后的样品﹐先在电炉上以小火加热使样品充分炭化至无烟﹐然后置马福炉中﹐在550-6000C灼烧至无炭粒﹐即灰化完全﹐冷至2000C以下后取出放入干燥器中冷却至室温﹐称量﹐重复灼烧至前后两次称量相差不超过0.5mg为恒量。5.3.4.计算总灰分%=M1-M2*100M3-M2式中﹕M1------坩埚和总灰分的质量,gM2------坩埚的质量,gM3------坩埚和样品的质量,g旺旺集团广州明旺乳业有限公司文件名称原料检验方法版次0修订日期20050418文件编号GZ-Q-E-004页次3.2.3申请单编号Q-08-450水溶性灰分与水不溶性灰分5.4操作方法5.4.1.将上项总灰分加水25ml﹐加热至近沸﹐用无灰滤纸过滤﹐并用热水洗涤坩埚﹐残渣和滤纸﹐至滤液总量约60ml,将滤纸和残渣置原坩埚中﹐再进行灰化﹐冷却﹐称重如前。5.4.2.计算水不溶性灰分%=M4-M2*100M3-M2式中﹕M2------坩埚的质量,gM3------坩埚和样品的质量,gM4------坩埚和水不溶性灰分的质量﹐g旺旺集团广州明旺乳业有限公司文件名称原料检验方法版次0修订日期20050418文件编号GZ-Q-E-004页次3.2.4申请单编号Q-08-450酸溶性灰分和酸不溶性灰分5.5操作方法5.5.1.将上项总灰分加0.1N盐酸25ml﹐加热至近沸﹐用无灰滤纸过滤﹐并用热水洗涤坩埚﹐残渣和滤纸﹐至滤液总量约60ml,将滤纸和残渣置原坩埚中﹐再进行灰化﹐冷却﹐称重如前。5.5.2.计算酸不溶性灰分%=M5-M2*100M3-M2式中：M2------坩埚的质量,gM3------坩埚和样品的质量,gM5------坩埚和酸不溶性灰分的质量﹐g6.注明﹕以上检验项目无特别要求﹐均为检测两次。7.参考资料《食品分析》中国轻工业出版社﹐1990年旺旺集团广州明旺乳业有限公司文件名称原料检验方法版次0修订日期20050418文件编号GZ-Q-E-004页次4.1.1申请单编号Q-08-450奶粉检验作业标准书——水分一、原理：在105±2℃下进行烘干（烘干前后两次重量差不超过0.002g为止),计算奶粉的含量.二、仪器2.1天平:感量0.01g、0.1g.2.2电热恒温箱.2.3分析天平:0.0001g.2.4备有变色硅胶的干燥器.2.5圆孔筛:1.5mm.2.6实验室电动粉碎机或手摇粉碎机.2.7称量器或铝盒:内径4.5cm、高2.0cm.2.8分样皿.三、操作步骤3.1试样制备:从平均样品中分取30-50g样品.3.2定温:使烘箱中温度计的水银球离烘网2.5cm左右,调节烘箱温度定在105±2℃.3.3烘干称量器或铝盒:取干净的空称量器或铝盒,放在水银球下方烘网上,烘30min至1h取出,置于干燥器内冷却至室温,取出称重,再烘30min,烘至前后重量差不超过0.005g即为恒重.3.4称取试样:用烘至恒重的容器(WO)称样约为3g.3.5烘干试样:将铝盒或称量皿盖套在盒底上,放入烘箱内温度计周围的烘网上,在105℃温度下烘3h后取出铝盒或称量器,加盖,置于干燥器内冷却至室温,取出称量后,再复烘至前后两次质量差不超过2mg,即为恒重.四、结果计算W1-W2奶粉含水量计算公式：水份（%）=————*100W1-W0式中：W0——铝盒或称量皿重，g.旺旺集团广州明旺乳业有限公司文件名称原料检验方法版次0修订日期20050418文件编号GZ-Q-E-004页次4.1.2申请单编号Q-08-450W1——烘前试样和容器重，gW2——烘后试样和容器重，g.注意点：此种方法不适用于胶体、高脂肪、高糖食品以及含有较多在高温中易氧化和易挥发的物质。旺旺集团广州明旺乳业有限公司文件名称原料检验方法版次0修订日期20050418文件编号GZ-Q-E-004页次4.2申请单编号Q-08-450奶粉检验作业标准书——可滴定酸度一、原理：奶粉溶于水制成复原乳，然后用0.1mol/L氢氧化钠滴定至PH为8.3由此消耗的0.1mol/L氢氧化钠溶液毫升数可计算出滴定100ml干物质为12%的复原乳所需的氢氧化钠量.二、仪器及试剂2.1天平:感量0.01g.2.2碱式滴定管:精密度0.05ml.2.3PH计:精确至0.01.2.4锥形瓶:250ml.2.5氢氧化钠标准溶液:0.1±0.0002mol/L.2.6酚酞酒精溶液:0.5%.三、操作步骤3.1样品制备:密封容器中,混匀.3.2称4g样品于锥形瓶中,加煮沸过的蒸馏水至100g,摇匀.3.3用滴定管加入氢氧化钠溶液,不断摇晃均匀,直到PH达到8.3为止,记录体积数.四、数据处理样品的滴定酸度(ºT)=(C*10*V*12)/[M*(1-W)]C:氢氧化钠标准溶液的浓度,mol/L.V:消耗氢氧化钠的毫升数,ml.M:样品质量,g.W:样品中水份含量,%.12:12g奶粉相当100ml复原乳注意点：测酸度所用的PH必须进行较正，在使用过和中，要避免磁力在搅拌的过程中损伤电极。旺旺集团广州明旺乳业有限公司文件名称原料检验方法版次0修订日期20050418文件编号GZ-Q-E-004页次4.3.1申请单编号Q-08-450奶粉检验作业标准书——脂肪含量一、原理：利用氨溶液使乳中酪蛋白钙盐成为可溶性铵盐，然后用乙醚提出乳中的脂肪，经干燥称量测得脂肪含量。二、仪器及试剂2.1氨水:分析纯.2.2乙醚:分析纯.2.3乙醇:分析纯.2.4石油醚:沸程30-60℃.2.5电子天平:0.01g；分析天平:0.0001g,2.6烘箱:电热,通风口完全打开,98-100℃.2.7具塞量筒:10ml.2.8吸管:5ml.三、操作步骤3.1精密称量样品(全脂奶粉1.00g、脱脂奶粉1.50g)用10ml60℃温水,数次溶解于具塞量筒中.3.2加氨水1.25ml混合均匀,置60℃水浴中加