固定污染源废气-低浓度颗粒物的测定-重量法(HJ-836-2017)

中华人民共和国国家环境保护标准HJ836-2017固定污染源废气低浓度颗粒物的测定重量法Stationarysourceemission—Determinationofmassconcentrationofparticulatematteratlowconcentration—Manualgravimetricmethod（发布稿）本电子版为发布稿。请以中国环境出版社出版的正式标准文本为准。2017-12-29发布2018-03-01实施发布环境保护部i目次前言......................................................................................................................................................i1适用范围.........................................................................................................................................12规范性引用文件.............................................................................................................................13术语和定义.....................................................................................................................................14方法原理.........................................................................................................................................35试剂和材料.....................................................................................................................................36仪器和设备......................................................................................................................................37样品..................................................................................................................................................58分析步骤..........................................................................................................................................69结果计算与表示..............................................................................................................................710质量控制和质量保证....................................................................................................................7附录A（资料性附录）同步双样的测定.........................................................................................9i前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国大气污染防治法》，保护环境，保障人体健康，规范固定污染源废气中低浓度颗粒物的测定方法，制定本标准。本标准规定了测定固定污染源废气中低浓度颗粒物的重量法。本标准的附录A为资料性附录。本标准为首次发布。本标准由环境保护部环境监测司和科技标准司组织制订。本标准起草单位：中国环境监测总站、北京市环境保护监测中心、河北省环境监测中心站、湖北省环境监测中心站。本标准验证单位：中国环境监测总站、北京市环境保护监测中心、河北省环境监测中心站、湖北省环境监测中心站、北京市朝阳区环境保护监测站、青岛崂山应用技术研究所、青岛容广电子技术有限公司、上海敏友环境检测技术有限公司、武汉市天虹仪表有限责任公司。本标准环境保护部2017年12月29日批准。本标准自2018年3月1日起实施。本标准由环境保护部解释。1固定污染源废气低浓度颗粒物的测定重量法1适用范围本标准规定了测定固定污染源废气中低浓度颗粒物的重量法。本标准适用于各类燃煤、燃油、燃气锅炉、工业窑炉、固定式燃气轮机以及其它固定污染源废气中颗粒物的测定。本标准适用于低浓度颗粒物的测定，当测定结果大于50mg/m3时，表述为“50mg/m3”。当采样体积为1m3时，本标准方法检出限为1.0mg/m3。2规范性引用文件本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。GB/T16157固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法HJ76固定污染源烟气（SO2、NOX、颗粒物）排放连续监测系统技术要求及检测方法HJ656环境空气颗粒物（PM2.5）手工监测方法（重量法）技术规范HJ/T48烟尘采样器技术条件HJ/T373固定污染源监测质量保证与质量控制技术规范HJ/T397固定源废气监测技术规范JJG1036电子天平3术语和定义下列术语和定义适用于本标准。3.1颗粒物particulatematter燃料和其他物质在燃烧、合成、分解以及各种物料在机械处理中所产生的悬浮于排放气体中的固体和液体颗粒状物质。3.2标准状态下干废气drywastegasofstandardcondition温度为273.15K，压力为101325Pa条件下不含水分的废气。除非另有说明，本标准所指体积和浓度均为标准状态下干废气体积和浓度。3.3等速采样isokineticsampling将采样嘴平面正对废气气流，使进入采样嘴的气流速度与测定点的废气流速相等。3.4烟道内过滤in-stackfiltration在烟道内对颗粒物进行等速采样，并将颗粒物截留在位于烟道内的过滤介质上的方法，烟道内过滤采样装置示意图见图1。21-温度探头；2-皮托管；3-采样头；4-采样嘴；5-温度测量；6-静压测量；7-压差测量；8-支撑管；9-冷却和干燥系统；10-大气压力计；11-吸气单元和气体计量系统；12-截止阀；13-调节阀；14-泵；15-流量计；16-温度、压力测量；17-干式体积流量计图1烟道内过滤采样装置示意图3.5采样平面samplingplane采样点正交于烟道中心线的平面。圆形烟道示意图见图2。1-烟道顶端；2-采样平面；3-采样孔（法兰）；4-采样线；5-气流方向图2圆形烟道示意图3.6测量系列measurementseries在工况基本相同、污染处理设施保持稳定运行的条件下，在同一采样平面内进行的一系列测量。3.7全程序空白overallblank除采样过程中采样嘴背对气流不采集废气外，其它操作与实际样品操作完全相同获得的废气气流方向3样品。3.8同步双样pairedtrainsample固定污染源颗粒物测量过程中，使用同一测量系列（使用同一采样孔采样时）或在同一时间使用两个对称的测量系列（使用不同的采样孔时）得到的两个样品。4方法原理本方法采用烟道内过滤的方法，使用包含过滤介质的低浓度采样头，将颗粒物采样管由采样孔插入烟道中，利用等速采样原理抽取一定量的含颗粒物的废气，根据采样头上所捕集到的颗粒物量和同时抽取的废气体积，计算出废气中颗粒物浓度。5试剂和材料5.1丙酮干残留量≤10mg/L，ρ（CH3COCH3）=0.788g/ml。5.2滤膜滤膜直径为（47±0.25）mm，应满足如下要求：a）最大期望流速下，对于直径为0.3μm的标准粒子，滤膜的捕集效率应大于99.5%，对于直径为0.6μm的标准粒子，滤膜的捕集效率应大于99.9%。b）选择石英材质或聚四氟乙烯材质滤膜，滤膜材质不应吸收或与废气中的气态化合物发生化学反应，在最大的采样温度下应保持热稳定，并避免质量损失。6仪器和设备6.1废气水份含量的测定装置6.1.1冷凝法和重量法测定装置冷凝法和重量法测定装置应分别符合GB/T16157中冷凝法和重量法废气中水分含量测定装置的要求。6.1.2仪器法测定装置仪器法测定装置通常由采样单元、湿度分析单元和数据处理与记录等单元构成，应具备湿度校准功能。6.2废气温度、压力、流速的测定装置废气温度测定装置应符合GB/T16157中废气温度测定装置的要求，废气压力、流速测定装置应符合GB/T16157中废气压力、流速测定装置的要求。6.3废气颗粒物的采样装置6.3.1采样装置的构成颗粒物采样装置由组合式采样管、冷却和干燥系统、抽气泵单元和气体计量系统以及连接管线组成。除组合式采样管中由低浓度采样头及采样头固定装置代替滤筒及滤筒采样管外，采样装置其余均应符合HJ/T48中采样装置的要求。本标准列举了一种常见的颗粒物采样管和采样头结构。6.3.2采样管采样管应由耐腐蚀、耐热材料制造。采样管应有足够的强度和长度，并有刻度标志，以4便在合适的点位上采样。组合式采样管示例图见图3。采样头由采样头固定装置上部装入使用采样头压盖旋紧固定，当烟温超过260℃时，应采用金属密封垫圈。为保证在湿度较高、烟温较低的情况下正常采样，应选择具备加热采样头固定装置功能的采样管。为避免静电对采样器的影响，采样器应配有接地线。采样管部件孔径的任何变化均应平滑过渡，避免突变。1-采样头；2-采样头压盖；3-密封垫圈；4-抽气管；5-测温元件；6-保护套管；7-S型皮托管图3组合式采样管示例图6.3.3采样头采样头由前弯管（含采样嘴）、滤膜、不锈钢托网、密封铝圈组成。前弯管应由钛或不锈钢等高强度材质制成，采样嘴的弯管半径大于等于内径1.5倍。前弯管、滤膜及不锈钢托网通过密封铝圈装配在一起。采样头上应有唯一编号，以保证采样的记录。采样头的前弯管表面应平滑，连接点应尽可能少，内表面应方便清洁。每个采样头在运输和存储过程中应单独存储，避免污染。采样头在装配好后，整体应密封良好。采样头结构图见图4。1-前弯管；2-滤膜（φ47）；3-不锈钢托网（φ47）；4-密封铝圈图4采样头结构图6.3.4采样嘴采样嘴入口角度应不大于45°。采样嘴入口边缘厚度应不大于0.2mm，入口直径D应至少包括4.0mm、5.0mm、6.0mm、8.0mm、10.0mm、12.0mm几种，偏差应不大于±0.1mm。采样嘴要求见图5。采样嘴应满足以下要求：5a)采样嘴应选择耐腐蚀、耐高温、不易变形的材质；b)采样嘴的设计应避免造成采样嘴附近气流的湍动；c)采样嘴应有恒定的内径，采样嘴最小长度应为采样嘴内径，或至少为10mm（取两者较大的尺寸）；d)距离采样嘴顶端50mm以内，采样设备部件外径的任何变化均应以锥形平滑过渡；e)采样嘴上游不得有任何零部件；f)采样嘴下游或一侧允许有其它零